[发明专利]可用于正丁烷氧化的催化剂制备方法

权利要求书

1.一种可用于正丁烷氧化的催化剂制备方法，其特征在于：步骤如下：

、磷-钒-铝催化剂前驱体的合成：将亚磷酸、五氧化二钒、三氧化二铝按摩尔比为1︰0.25︰0.25的量进行反应，以异丁醇和苯甲醇为溶剂，得磷-钒-铝催化剂前驱体，其中，钒的价态为4.0～4.5价；所述的亚磷酸、五氧化二钒、三氧化二铝与所述的异丁醇和苯甲醇溶剂的质量配比为1︰5～10；

、固载钼酸铵、草酸铌的合成：以水为介质将钼酸铵、草酸铌固载到步所得的催化剂前驱体上并烘干，其中催化剂前驱体与钼酸铵、草酸铌的质量比为1︰0.001～0.05︰0.001～0.05，得含钼酸铵、草酸铌的催化剂前驱体；

、催化剂的合成：将步所得的含钼酸铵、草酸铌的催化剂前驱体、石墨按质量比1︰0.03～0.05混合均匀，粉碎后颗粒至少达100目；

、催化剂的活化：将步所得的催化剂前驱体放入固定床，温度控制在400℃～450℃之间，通入空气和水蒸气，空气和水蒸气的比例为体积比1︰1，每分钟通入量为床层体积的三倍,得块状催化剂。

2.根据权利要求1所述的可用于正丁烷氧化的催化剂制备方法，其特征在于：所述的步是先将异丁醇和苯甲醇按质量比1︰1，投到到反应釜中开动搅拌后，将五氧化二钒和三氧化二铝加入到反应釜中，升温回流，再加入亚磷酸，反应温度为110～120℃，加完后，在回流状态下搅拌反应7～9小时，降温至常温，过滤，得到磷-钒-铝催化剂前驱体，在90～95℃，真空条件下烘干。

3.根据权利要求2所述的可用于正丁烷氧化的催化剂制备方法，其特征在于：所述的步是将搅拌均匀的钼酸铵、草酸铌水溶液加入至催化剂前驱体中，所述的烘干温度为80～100℃。

4.根据权利要求3所述的可用于正丁烷氧化的催化剂制备方法，其特征在于：所述的步可将粉碎后颗粒打片，形成十字形,或中空圆柱型。

5.根据权利要求4所述的可用于正丁烷氧化的催化剂制备方法，其特征在于：所述的步活化时间至少10小时。