[发明专利]一种邻氨基苯酚的新型制备方法无效
申请号: | 201410257598.2 | 申请日: | 2014-06-10 |
公开(公告)号: | CN104130141A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 张学永;陆建新;靳民;张广生 | 申请(专利权)人: | 安徽华润涂料有限公司 |
主分类号: | C07C215/76 | 分类号: | C07C215/76;C07C213/00 |
代理公司: | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人: | 鞠翔 |
地址: | 233000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 苯酚 新型 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种邻氨基苯酚的新型制备方法。
背景技术
邻氨基苯酚国内外生产方法主要有两种,一种是邻硝基苯酚铁粉还原法,此法由于工艺落后,产品质量差,收率低,特别是污染严重,国外早已淘汰,但国内仍有个别厂家采用此法少量生产;另一种是邻硝基本酚催化加氢还原法,根据使用催化剂的不同,又分为贵重金属催化加氢还原法和普通重金属催化加氢还原法,贵重金属催化加氢还原法由于使用贵重金属催化剂,催化剂价格高,回收、处理困难、费用高、造成产品成本高;普通重金属催化加氢原法,可避免前法的缺点,但由于催化剂的筛选、活性、选择性等技术问题的解决较困难,国内虽有很多科研单位进行研究,终未获突破。目前,国外这两种催化氢化法生产邻氨基酚的方法都有,而国内主要还是用贵重金属催化加氢还原法生产邻氨基酚。由于产品成本高,而严重阻碍了我国邻氨基酚产品的应用开发和生产发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种工艺流程简单,设备投资少的邻氨基苯酚的新型制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种邻氨基苯酚,其特征在于:由以下重量的原料组成:
一种邻氨基苯酚的新型制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤,
a.将1135-1140克邻硝基氯化苯和645-648克氢氧化钠放入水解釜中进行水解反应。
b.将a中反应后的液体通过泵压入酸化釜中并且将950-1000克加入酸化釜中制得邻硝基苯酚。
c.将邻硝基苯酚进行干燥,形成干品然后与水呈1:0.07的比列混合溶液后加入990-1100克95%浓度的乙醇调配。
d.将调配好的溶液通过涡泵打入氢化釜中加入90-110克催化剂。
e.将氢化釜内通入99.99%的氢气进行氢化反应,温度控制在95-110℃,压力控制在1.4-1.8MPa,反应时间约5小时。
f将反应结束后的混合物压入结晶釜内进行结晶。
g.将结晶后的混合物投入精制釜精制,得到合格的邻氨基苯酚产品包装入库。
所述的催化剂的成分为镍铝复合金属。
所述的f步骤中压入结晶釜的途中对混合物进行过滤处理。
本发明的有益效果是:本发明组分简单,价格低廉,制备方便简单,便于操作,制备的邻氨基苯酚使用效果好,安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
一种邻氨基苯酚,由以下重量的原料组成:
一种邻氨基苯酚的新型制备方法,包括以下工艺步骤,
a、将1135克邻硝基氯化苯和645克氢氧化钠放入水解釜中进行水解反应。
b.将a中反应后的液体通过泵压入酸化釜中并且将950克加入酸化釜中制得邻硝基苯酚。
c.将邻硝基苯酚进行干燥,形成干品然后与水呈1:0.07的比列混合溶液后加入990克95%浓度的乙醇调配。
d.将调配好的溶液通过涡泵打入氢化釜中加入90克镍铝复合金属。
e.将氢化釜内通入99.99%的氢气进行氢化反应,温度控制在95℃,压力控制在1.4MPa,反应时间约5小时。
f将反应结束后的混合物压入结晶釜内进行结晶,中间经过滤器过滤的催化剂循环使用
g.将结晶后的混合物投入精制釜精制,得到合格的邻氨基苯酚产品包装入库。
实施例2
一种邻氨基苯酚,其特征在于:由以下重量的原料组成:
一种邻氨基苯酚的新型制备方法,包括以下工艺步骤,
a、将1140克邻硝基氯化苯和648克氢氧化钠放入水解釜中进行水解反应。
b.将a中反应后的液体通过泵压入酸化釜中并且将1000克加入酸化釜中制得邻硝基苯酚。
c.将邻硝基苯酚进行干燥,形成干品然后与水呈1:0.07的比列混合溶液后加入1100克95%浓度的乙醇调配。
d.将调配好的溶液通过涡泵打入氢化釜中加入110克镍铝复合金属。
e.将氢化釜内通入99.99%的氢气进行氢化反应,温度控制在110℃,压力控制在1.8MPa,反应时间约5小时。
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