[发明专利]一种沃替西汀氢溴酸盐晶体及其制备方法有效
申请号: | 201410253970.2 | 申请日: | 2014-06-09 |
公开(公告)号: | CN105198837B | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 刘帅;隋强;唐超 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
主分类号: | C07D295/096 | 分类号: | C07D295/096 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人: | 朱水平,徐颖 |
地址: | 200040 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沃替西汀 氢溴酸 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种沃替西汀氢溴酸盐晶体的制备方法,其包括下述步骤:将沃替西汀氢溴酸盐溶于甲醇水溶液中,减压浓缩蒸干得固体,将固体真空烘干,即可;所述的甲醇水溶液的体积百分比为10%~50%;所述的减压浓缩的温度为20~40℃,所述的减压浓缩的压力为0.08~0.1Mpa;所述的沃替西汀氢溴酸盐晶体在使用辐射源为Cu-Kα的粉末X-射线衍射图谱中,在衍射角2θ=4.5±0.2、9.1±0.2、11.8±0.2、15.9±0.2、17.1±0.2、18.7±0.2、23.4±0.2、25.4±0.2度处有特征峰。
2.如权利要求1所述的沃替西汀氢溴酸盐晶体的制备方法,其特征在于,衍射角为2θ时的特征峰的相对强度如下表所示:
3.如权利要求1所述的沃替西汀氢溴酸盐晶体的制备方法,其特征在于,所述的X-射线衍射图谱中还包括下表所示的次要峰及其强度:
4.如权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的甲醇水溶液的体积百分比为33.3%;和/或,所述的甲醇水溶液与所述的沃替西汀氢溴酸盐的体积质量比为3~100ml/g。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的甲醇水溶液与所述的沃替西汀氢溴酸盐的体积质量比为10ml/g。
6.如权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的真空烘干的温度为45~55℃。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的真空烘干的温度为50℃。
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