[发明专利]一种硬脂酸甲酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成领域，特别涉及一种硬脂酸甲酯的制备方法。

背景技术

90年代以来，我国表面活性剂的研究开发与生产的发展很快，利用天然油脂作为洗涤工业的原料重新为全球所注目。α-磺化硬脂酸甲酯钠盐即为这一系列产品，而生产该产品的原料即是硬脂酸甲酯(结构如式Ⅰ所示)，α-磺化硬脂酸甲酯钠盐一旦大量生产其中间过程需要大量的硬脂酸甲酯。

硬脂酸甲酯(Methyl stearate)又名十八碳酸甲酯，是一种长链脂肪酸形成的单烷基酯，目前，合成硬脂酸甲酯的传统方法是以浓硫酸为催化剂，将硬脂酸与甲醇直接进行酯化，用浓硫酸作催化剂，能获得较为理想的酯化收率。但是这种硬脂酸甲酯的传统合成方法存在反应时间长，反应温度高，以及由此导致的能耗大、效率低等缺点。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种硬脂酸甲酯的制备方法，本发明提供的制备方法有效的缩短了酯化反应时间，降低了反应温度，提高了反应转化率。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案:

本发明提供了一种结构如式Ⅰ所示化合物硬脂酸甲酯的制备方法，以浓硫酸为催化剂，炭黑为吸波剂，式Ⅱ所示化合物硬脂酸和无水甲醇在微波辐射加热的条件下发生酯化反应，制得硬脂酸甲酯。硬脂酸可由市场购得，也可自行制备，本发明提供的硬脂酸由“淄博丰森油脂化工有限公司”购得。

作为优选，本发明提供的制备方法中，硬脂酸与无水甲醇、浓硫酸、炭黑摩尔比为1:9～18:0.01～0.06:0.1～0.7，优选地，硬脂酸酸与无水甲醇、浓硫酸、炭黑摩尔比为1:14:0.04:0.3。

作为优选，酯化反应的条件为在微波加热的功率100～160w下反应2～6min，优选地，酯化反应的条件为在微波加热的功率130w下反应3min。

本发明提供了一种本发明提供了一种硬脂酸甲酯的制备方法，该方法以浓硫酸为催化剂，炭黑为吸波剂，硬脂酸和无水甲醇在微波辐射加热的条件下发生酯化反应，制得硬脂酸甲酯。本发明提供的制备方法将酯化反应时间缩短到2～6min，将反应转化率提高到97.6～98.52％，由以上技术方案可知，本发明提供的制备方法有效的缩短了酯化反应时间，提高了反应转化率，制备方法简单，易于操作。

具体实施方式

本发明公开了一种硬脂酸甲酯的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明当中。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明提供了一种结构如式Ⅰ所示化合物硬脂酸甲酯的制备方法，是以浓硫酸为催化剂，炭黑为吸波剂，硬脂酸和无水甲醇在微波辐射加热的条件下发生酯化反应，制得硬脂酸甲酯。硬脂酸可由市场购得，也可自行制备，本发明提供的硬脂酸由“淄博丰森油脂化工有限公司”购得。合成路线如下：

作为优选，本发明提供的制备方法中，硬脂酸与无水甲醇、浓硫酸、炭黑摩尔比为1:9～18:0.01～0.06:0.1～0.7，优选地，硬脂酸酸与无水甲醇、浓硫酸、炭黑摩尔比为1:14:0.04:0.3。

作为优选，酯化反应的条件为在微波加热的功率100～160w下反应2～6min，优选地，酯化反应的条件为在微波加热的功率130w下反应3min。

本发明提供了一种本发明提供了一种硬脂酸甲酯的制备方法，该方法以浓硫酸为催化剂，炭黑为吸波剂，硬脂酸和无水甲醇在微波辐射加热的条件下发生酯化反应，制得硬脂酸甲酯。本发明提供的制备方法将酯化反应时间缩短到2～6min，将反应转化率提高到97.6～98.52％，由以上技术方案可知，本发明提供的制备方法有效的缩短了酯化反应时间，提高了反应转化率，制备方法简单，易于操作。

本发明提供的制备方法中，还包括对产物进行纯化的步骤。具体地，包括对产物进行洗涤、干燥、结晶的步骤。

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1炭黑的加入对合成反应的影响

以浓硫酸为催化剂，炭黑为吸波剂，以硬脂酸和无水甲醇为原料，分别以常规水浴加热和以炭黑为吸波剂微波加热为反应条件，进行酯化反应，以反应时间和转化率进行分析，结果如表1：

表1微波加热和炭黑的加入对反应的影响