[发明专利]一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺

说明书

技术领域

本发明属于矿石提锂工业领域，具体涉及一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺。 

背景技术

工业上金属锂冶炼方法主要分为两类：一类是从卤水中提锂，富集卤水中的锂，最终转型制备单水氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂等锂盐产品；另一类方法是矿石提锂，主要是对含锂矿石—锂辉石和锂云母的火法或湿法处理，破坏其原有脉石结构，使其中的Li₂O以可溶锂盐的形式溶解出来，可以得到诸如单水氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂等形式的锂盐。但是，由于国内盐湖卤水中大部分具有低镁锂比的特点，开发难度大，而从锂辉石和锂云母中提锂具有物料流通量小、生产效率高、能耗低、锂的回收率高等优点，所以目前以锂辉石和锂云母为原料提锂是广泛采用的方法。 

目前，锂云母提锂的方法主要有硫酸法和石灰石法，石灰石法因渣量大、能耗高、回收率低、生产成本高等缺点较少采用。硫酸法克服了石灰石法的缺点，回收率大大提高。但传统的硫酸法一般通过先制备硫酸锂，然后经过转型制备碳酸锂或氢氧化锂，以碳酸锂或氢氧化锂为基础锂盐再转型制备其他锂盐，如采用碳酸锂加盐酸制备无水氯化锂、加硝酸制备无水硝酸锂，传统以锂云母制备无水氯化锂、无水硝酸锂的工艺流程较长、生产效率低。 

发明内容

本发明的目的在于提出一种物料流通量小、设备产能大、能耗低、锂，钾金 属回收率高、三废少、工艺流程短、生产成本低的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。 

为了实现上述目的，本发明的技术方案是： 

一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，包括以下步骤： 

(1)锂云母焙烧转型：将锂云母精矿置于内热式回转炉内，在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在800～1000℃，使其转型； 

(2)冷却磨细：将步骤(1)焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到80～200目； 

(3)调浆：质量浓度大于98％的浓硫酸与经步骤(1)磨细的锂云母调配成浆，充分混匀； 

(4)焙烧：将步骤(3)配好的矿置于内热式回转炉内，在低温下焙烧； 

(5)压浸：向步骤(4)的焙烧好的锂云母中加入相应量的水调配成浆，控制液固比为3～5；利用高压蒸汽给料浆加热，压浸出硫酸锂； 

(6)降温减压：冷却步骤(5)得到的料浆，使其降温至0～40℃； 

(7)分离、洗涤及除杂：将步骤(6)得到的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为2～5；滤液加石灰中和过剩的硫酸，过滤后得到不含铝、铁的混合碱金属的硫酸盐溶液，溶液中含少量的镁，用消石灰调节pH＝7～9使其沉淀，反应方程式Mg²⁺+2OH^-→Mg(OH)↓，过滤，用硫酸调节溶液至中性PH＝7～7.5； 

(8)碳化：将步骤(7)得到的溶液蒸发至碱金属浓度为100g/l，澄清，过滤后，加入浓度为40～60 g/l的纯碱溶液沉淀碳酸锂，反应方程式为Li₂SO₄+Na₂CO₃→Li₂CO₃↓+Na₂SO₄，经离心、洗涤获得湿碳酸锂； 

(9)干燥：将步骤(8)获得的碳酸锂湿料在烘干，即得电池级碳酸锂产品。 

作为优选，步骤(3)中，浓硫酸与锂云母的摩尔比为2～7。 

作为优选，步骤(4)中，焙烧温度控制在200～500℃；并保持恒温1～3h。 

作为优选，步骤(5)中，高压蒸汽的温度为100～270℃，压力为0.8～6Mpa，并保持恒温恒压时间为1～3.5h。 

作为优选，步骤(8)中经离心机分离后的母液冷冻至-20～-15℃，离心分离得到晶体十水硫酸钠，然后脱水成无水硫酸钠。 

综上所述，本发明的有益之处在于： 

本工艺是锂云母经转型后与硫酸发生反应生成硫酸锂溶液，经焙烧、压浸、分离、洗涤、除杂、碳化和干燥步骤后，得到电池级碳酸锂产品和副产品无水硫酸钠，在充分的对母液进行回收利用的同时，大大缩短了工艺路线，使生产成本大幅下降。 

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。 

具体实施方式