[发明专利]一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺

权利要求书

1.一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，包括以下步骤：

   （1）锂云母焙烧转型：将锂云母精矿置于内热式回转炉内，在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在800 ～ 1000℃，使其转型； 

   （2）冷却磨细：将步骤（1）焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到80 ～ 200 目；

   （3）调浆：质量浓度大于98%的浓硫酸与经步骤（1）磨细的锂云母调配成浆，充分混匀；

   （4）焙烧：将步骤（3）配好的矿置于内热式回转炉内，在低温下焙烧；

   （5）压浸：向步骤（4）的焙烧好的锂云母中加入相应量的水调配成浆，控制液固比为3～5；利用高压蒸汽给料浆加热，压浸出硫酸锂；

   （6）降温减压：冷却步骤（5） 得到的料浆，使其降温至0～40℃ ；

   （7）分离、洗涤及除杂：将步骤（6）得到的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为2 ～ 5 ；滤液加石灰中和过剩的硫酸，过滤后得到不含铝、铁的混合碱金属的硫酸盐溶液，溶液中含少量的镁，用消石灰调节pH=7～9使其沉淀，反应方程式Mg²⁺+2OH^-→Mg(OH)↓，过滤，用硫酸调节溶液至中性PH=7～7.5；

   （8）碳化：将步骤（7） 得到的溶液蒸发至碱金属浓度为100g/l，澄清，过滤后，加入浓度为40～60 g/l的纯碱溶液沉淀碳酸锂，反应方程式为Li₂SO₄+Na₂CO₃→Li₂CO₃↓+Na₂SO₄，经离心、洗涤获得湿碳酸锂；

   （9）干燥：将步骤（8）获得的碳酸锂湿料在烘干，即得电池级碳酸锂产品。

2.根据权利要求1所述的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，步骤（3）中，浓硫酸与锂云母的摩尔比为2～7。

3.根据权利要求1所述的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，步骤（4）中，焙烧温度控制在200～500℃；并保持恒温1～3h。

4.根据权利要求1所述的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，步骤（5）中，高压蒸汽的温度为100～270℃，压力为0.8～6Mpa，并保持恒温恒压时间为1～3.5h。

5.根据权利要求1所述的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，步骤（8）中经离心机分离后的母液冷冻至-20～-15℃，离心分离得到晶体十水硫酸钠，然后脱水成无水硫酸钠。