[发明专利]一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺无效

专利信息
申请号: 201410247469.5 申请日: 2014-06-06
公开(公告)号: CN104140117A 公开(公告)日: 2014-11-12
发明(设计)人: 张芃;郑国忠;王荣生;黄宗见;张克忠;高波;潘高;张洪铭;范友富 申请(专利权)人: 江西江锂新材料科技有限公司
主分类号: C01D15/08 分类号: C01D15/08
代理公司: 代理人:
地址: 330000 *** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明公开了一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺,本工艺是将锂云母在高温下经转型后加硫酸压煮,得到可溶性的硫酸锂和不溶解的高硅渣,这样使锂从锂精矿很好的分离以进一步制得碳酸锂,同时得到副产品高硅土。浸出液含有少量的铝、铁和其他碱金属的硫酸盐,加入石灰净化浸出液,经多步除杂得到高纯硫酸锂溶液,经碳化后生成碳酸锂产品,同时副产硫酸钠。此方法产率高,废水排水量少,母液可以循环利用,成本低。
搜索关键词: 一种 云母 硫酸 压煮法 提取 工艺
【主权项】:
一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺,其特征是,包括以下步骤:   (1)锂云母焙烧转型:将锂云母精矿置于内热式回转炉内,在高温下进行转化焙烧,焙烧转型时的温度控制在800 ~ 1000℃,使其转型;    (2)冷却磨细:将步骤(1)焙烧后的原料冷却到常温,再将其磨细到80 ~ 200 目;   (3)调浆:质量浓度大于98%的浓硫酸与经步骤(1)磨细的锂云母调配成浆,充分混匀;   (4)焙烧:将步骤(3)配好的矿置于内热式回转炉内,在低温下焙烧;   (5)压浸:向步骤(4)的焙烧好的锂云母中加入相应量的水调配成浆,控制液固比为3~5;利用高压蒸汽给料浆加热,压浸出硫酸锂;   (6)降温减压:冷却步骤(5) 得到的料浆,使其降温至0~40℃ ;   (7)分离、洗涤及除杂:将步骤(6)得到的料浆过滤得到滤液和滤渣,滤渣经过三次逆流洗涤后弃去,逆流洗涤时液固比为2 ~ 5 ;滤液加石灰中和过剩的硫酸,过滤后得到不含铝、铁的混合碱金属的硫酸盐溶液,溶液中含少量的镁,用消石灰调节pH=7~9使其沉淀,反应方程式Mg2++2OH‑→Mg(OH)↓,过滤,用硫酸调节溶液至中性PH=7~7.5;   (8)碳化:将步骤(7) 得到的溶液蒸发至碱金属浓度为100g/l,澄清,过滤后,加入浓度为40~60 g/l的纯碱溶液沉淀碳酸锂,反应方程式为Li2SO4+Na2CO3→Li2CO3↓+Na2SO4,经离心、洗涤获得湿碳酸锂;   (9)干燥:将步骤(8)获得的碳酸锂湿料在烘干,即得电池级碳酸锂产品。
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  • 本实用新型公开了一种生产高纯碳酸锂过程中消除亚硫酸盐的系统,包括多根管道、转化窑、酸化窑、转化反应器、氧化反应器、一级吸收器、二级吸收器,转化窑与转化反应器、氧化反应器依次通过管道连通,转化反应器上设置有水通道,酸化窑与氧化反应器通过管道连通,氧化反应器与一级吸收器、二级吸收器依次通过管道连通,一级吸收器上设置有液碱通道,二级吸收器上设置有排气通道、原料液通道。通过本实用新型解决了Na2SO3中亚硫酸根离子对沉锂、析晶的影响,减少了碳酸锂、氢氧化锂产品中亚硫酸根对产品质量的影响,降低了元明粉中亚硫酸根离子的含量,提高了元明粉的品质,同时使用转化窑的尾气从而减少脱硝装置氨气的使用量,节约了成本。
  • 一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法及碳酸锂产品-201810014024.0
  • 邓祖德 - 邓祖德
  • 2018-01-08 - 2019-07-16 - C01D15/08
  • 本发明涉及环境保护技术领域,具体而言,涉及一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法及碳酸锂产品。本发明从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法工艺简单,锂的浸出率和回收率高,能够有效实现废旧磷酸铁锂正极材料的回收和利用,适于大规模生产推广。本发明碳酸锂产品的浸出率和回收率高,纯度高,成本低。
  • 一种碳酸锂生产系统-201821925430.4
  • 徐彦国 - 徐彦国
  • 2018-11-21 - 2019-07-12 - C01D15/08
  • 本实用新型公开了一种碳酸锂生产系统,包括反应器、用于输送料液的料液传输管道、用于输送二氧化碳气体的气体传输管道和固液分离设备。反应器设有至少3级,前一级所述反应器的出料口通过所述料液传输管道连接下一级所述反应器的进料口,后一级所述反应器的出气口通过所述气体传输管道连接前一级所述反应器的进气口,最后一级所述反应器通过所述料液传输管道连接所述固液分离设备。本实用新型的反应器采用多级逆流碳化生产过程,二氧化碳利用率高,且氢氧化锂能够充分反应,设备不易结疤,实现了碳酸锂的连续生产,生产系统产能高、生产效率高,降低了生产成本,产品质量稳定。
  • 电池级碳酸锂的制备方法-201910292902.X
  • 王敏;王怀有;赵有璟;李锦丽 - 中国科学院青海盐湖研究所
  • 2019-04-12 - 2019-07-09 - C01D15/08
  • 本发明基于盐湖老卤,提供了一种电池级碳酸锂的制备方法,其包括下述步骤:S1、盐湖老卤初步镁锂分离;S2、反渗透一级浓缩;S3、电渗析二级浓缩;S4、深度除镁;S5、电池级碳酸锂的制备。本发明提供的高镁锂比的盐湖老卤经镁锂分离、锂富集、深度除镁来制备电池级碳酸锂的方法不仅能有效解决以往方法工艺复杂、成本高、镁锂分离效果不理想的技术难题,在碳酸锂制备过程中大大缩短工艺流程,减少了强制蒸发,调节pH、碳酸锂纯化及二步除镁变为一步除镁等多个工序,制备电池级碳酸锂的成本也大幅降低,具有较好的产业化前景。
  • 从锂云母中制备碳酸锂的方法-201510136337.X
  • 邱学成 - 深圳前海南锂新材料有限公司
  • 2015-03-26 - 2019-07-09 - C01D15/08
  • 从锂云母制备碳酸锂的方法,包括以下步骤:取锂云母(100~500目),按1:[0.8~3]的质量比例加入98%的浓硫酸,搅拌,分步烘干得熟料,并将熟料破碎成100~500目,加水浸泡、搅拌,煮沸,得到混合液;趁热将混合液离心分离得到母液A,将母液A在反应容器中冷却降温至20~80℃,结晶出铷铯矾,然后离心分离得母液B;将母液B在反应容器中降温至‑30~20℃,结晶出钾矾,再离心分离得母液C;将母液C用碱液中和至PH值为7~13,后离心分离得母液D,再将母液D经蒸发浓缩后过滤,得到母液E;取母液E与碳酸钾或碳酸钠溶液混合后加热至80~100℃,在搅拌下完成,即制备出碳酸锂粗品,粗品经离心分离、洗涤烘干后即得成品电池级碳酸锂。本发明提高了锂的浸出率,节省原材料,生成的渣量少,降低了对设备的要求。
  • 一种从锂云母浸出液制备锂产品的新工艺-201910343814.8
  • 李大炳;杨志平;康绍辉;樊兴;宋艳 - 核工业北京化工冶金研究院
  • 2019-04-26 - 2019-07-05 - C01D15/08
  • 本发明属于锂资源开发技术领域,具体涉及一种从锂云母浸出液制备锂产品的新工艺。步骤如下:1)锂溶液准备;2)磷酸锂产品制备;取步骤1)所得锂溶液,沉淀,过滤并洗涤,将沉淀物烘干即制得磷酸锂产品;3)氢氧化锂产品制备;取步骤2)所得磷酸锂沉淀物,加入石灰乳,搅拌反应,过滤,所得滤液为氢氧化锂溶液,经蒸发浓缩结晶即得氢氧化锂产品;4)碳酸锂产品制备;取步骤3)中氢氧化锂溶液,蒸发浓缩,加入二氧化碳气体即得碳酸锂产品。本发明不仅锂沉淀效率高,且工艺过程简单,能分别制得磷酸锂、氢氧化锂及碳酸锂产品,可满足不同锂产品的需求,对市场适应性强,具有较好的工业应用价值。
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