[发明专利]一种四氯化硅提纯工艺及系统有效
申请号: | 201410241853.4 | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN104030293A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 谭军;方卫民;刘国晶;汪建阳;范建平;徐慧芬;王德球;闻涛 | 申请(专利权)人: | 浙江富士特集团有限公司 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 324102 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 提纯 工艺 系统 | ||
1.一种四氯化硅提纯工艺,包括以下步骤:
(1)将氯气和汽化的工业级四氯化硅通入固定床反应器在催化剂作用下进行反应,反应完成后,将输出固定床反应器的气相产物冷凝,气液分离获得液化的四氯化硅粗品;
(2)将液化的四氯化硅粗品依次通过活性Al2O3吸附、第一次精馏、活性硅胶吸附、第二次精馏,制得纯度大于99.99999%的四氯化硅。
2.如权利要求1所述的四氯化硅提纯工艺,其特征在于,所述催化剂为Pd/C。
3.如权利要求1所述的四氯化硅提纯工艺,其特征在于,所述反应在串联的二段固定床反应器中进行。
4.如权利要求3所述的四氯化硅提纯工艺,其特征在于,混合气体在前一段固定床反应器中的反应温度为300~350℃,停留时间为10~20s。
5.如权利要求3所述的四氯化硅提纯工艺,其特征在于,混合气体在后一段固定床反应器中的反应温度为400~450℃,停留时间为20~30s。
6.如权利要求1所述的四氯化硅提纯工艺,其特征在于,所述活性氧化铝的粒度3~5mm,比表面积200~400m2/g。
7.如权利要求1所述的四氯化硅提纯工艺,其特征在于,所述活性硅胶的粒度为75~150μm,比表面积为600~800m2/g。
8.如权利要求1所述的四氯化硅提纯工艺,其特征在于,第一次精馏的塔顶温度为55~60℃,塔釜温度为65~70℃,回流比为10∶~15∶1;第二次精馏的塔顶温度为55~60℃,塔釜温度为70~75℃,回流比为20~25∶1。
9.一种四氯化硅提纯系统,其特征在于,包括依次连接的:
用于将工业级四氯化硅汽化的汽化器;
供氯气和汽化后的工业级四氯化硅反应的固定床反应器;
用于将从固定床反应器输出的气相产物冷凝并分离获得液化的四氯化硅粗品的气液分离器;
以及对液化的四氯化硅粗品进行吸附或精馏纯化的活性氧化铝吸附柱、第一级精馏塔、活性硅胶吸附柱、第二级精馏塔。
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