[发明专利]一种超疏水性SiO2气凝胶粉体的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，特别涉及一种超疏水性SiO₂气凝胶粉体的制备方法及应用。

背景技术

SiO₂气凝胶是一种独特的由纳米级微粒高度交联聚集的具有多孔性的固体材料，具有连续的三维网络结构，它由90％以上的空气和不到10％的固体组成。SiO₂气凝胶的结构特性，使得它具有力学、热学、声学、光学、电学等方面的特殊性质，比如它具有超低的表观密度(0.03g/cm³左右)、超低的导热系数(0.03W/m·K以下)、高比表面积(600～1200m²/g)、低折射率、低声阻、强吸附性能等。SiO₂气凝胶作为一种新材料，因其特殊性质，其必然会在隔热绝热、医药、环保、化学化工催化、建筑节能、航空航天等领域有着广阔的应用前景。

目前，SiO₂气凝胶粉末的制备一般是采用制备气凝胶块体再磨成粉末或采用喷雾法或乳液法。常压干燥制备气凝胶块体制作周期长，容易出现改性不完全的情况，使得制备出来的气凝胶粉体品质不佳；喷雾法制备出来的气凝胶粉体则容易在喷雾的过程中液滴产生粘连团聚，从而出现粒径超过1mm的粉体；乳液法制备出来的气凝胶则由于乳液液滴大小不均一，制备出来的气凝胶粉体粒径分布范围宽。

微乳液是热力学稳定、透明的水滴在油中(W/O)或油滴在水中(O/W)形成的单分散体系，其微结构的粒径为5～70nm，是表面活性剂分子在油/水界面形成的有序组合体。微乳液和乳液的不同之处在于微乳液是由水相油相在表面活性剂和助表面活性剂的作用下形成的液滴在5～10nm的性质均一的液体，而乳液则是液体粒径在μm以上，所以乳液能在重力或者离心的作用下分层，而微乳液则能在长时间静置或离心下水相油相不分层。

在微乳液体系中，两种互不相溶的连续介质被表面活性剂双亲分子分割成微小空间，形成微型反应器，特别是W/O型微乳液，可以形成微反应器(微水池)从而用来制备纳米材料，其大小可控制在纳米级范围到微米级，反应物在体系中反应生成固相粒子。微乳液能对纳米材料的粒径和稳定性进行调控，限制纳米粒子的成核、生长、聚结、团聚等过程，从而形成的颗粒粒径可调控。因此，急需寻找一种能够使气凝胶粉体颗粒粒径分布均匀且在常温常压下即可干燥的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超疏水性SiO₂气凝胶粉体的制备方法及应用，该方法采用微乳液法制备，能够使气凝胶粉体颗粒粒径分布均匀且在常温常压下即可干燥。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种超疏水性SiO₂气凝胶粉体的制备方法，其特征在于：采用硅源溶液、油相、表面活性剂和助表面活性剂制备的微乳液来制备湿凝胶，经陈化、洗涤、溶剂替换、表面改性处理，常压常温下干燥后得到所述超疏水性SiO₂气凝胶粉体。

上述方案中，制备微乳液的步骤为：将硅源溶液、表面活性剂、助表面活性剂与油相混合液体在200～500r/min转速下搅拌而转变为稳定不分层的澄清透明微乳液，所述表面活性剂的质量为硅源溶液与油相总质量的5％～25％；所述助表面活性剂的质量为硅源溶液与油相总质量的15％～50％。硅源溶液与油相的体积比优选为1：20～1：1。

上述方案中，所述硅源为水玻璃溶液或硅酸溶胶。所述硅酸溶胶的质量分数优选为10％～50％。所述水玻璃溶液为模数为1.0～4.0的钠水玻璃或钾水玻璃溶液与水的混合溶液。

上述方案中，所述油相为庚烷、辛烷或煤油。

上述方案中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十二烷基硫酸钠(SDS)。

上述方案中，所述助表面活性剂为正丁醇或2,4-己二醇。

上述方案中，改性处理后的湿凝胶粉体在15℃～35℃及常压条件下干燥0.5～4h形成气凝胶粉体。温度优选为室温25℃下。

上述方案中，制备湿凝胶的步骤是将前述得到的微乳液中和到pH为6～10即得到SiO₂湿凝胶。中和微乳液所用的酸溶液为硫酸、盐酸、或硝酸的水溶液；酸溶液浓度为0.5～2.5mol/L；碱溶液为氨水、氢氧化钠、或氢氧化钾的水溶液，其浓度为0.5～5mol/L。当硅源为水玻璃溶液时，采用酸溶液中和微乳液；当硅源为硅酸溶胶时，采用碱溶液中和微乳液，硅酸溶胶可使用市售硅酸溶胶或用离子交换树脂除去水玻璃中的阳离子制得。