[发明专利]一种高纯度表没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及茶叶技术领域，尤其是茶叶提取物技术领域。

背景技术

表没食子儿茶素没食子酸酯(以下简称EGCG)是从中国绿茶中提取的一种成份，它是绿茶主要的活性和水溶性成份，是儿茶素中含量最高的组分，占绿茶毛重的9％-13％，因为具有特殊的立体化学结构，EGCG具有非常强的抗氧化活性，抗氧化活性至少是维生素C的100多倍，是维生素E的25倍，能够保护细胞和DNA受损害，这种损害相信与癌症、心脏疾病和其他重大疾病有关，EGCG的这些功效归结于他们对氧自由基的清除(抗氧化)能力。

EGCG在抗癌和心血管疾病方面担当了重要的角色。此外，它也用作肿瘤多药耐药性的逆转剂，能够改善癌细胞对化疗的敏感性并减轻对心脏的毒性。

EGCG在食品工业上可作抗氧、抑菌、保鲜、祛臭剂；在日化产品上作特殊功能的保质剂、护肤剂。

EGCG的理化性质如下：

CAS NO.：989-51-5

分子式：C22H18O11

分子量：458.38

结构式：

EGCG是商品茶多酚中的主要成分之一，茶多酚是以茶叶(Camellia Sinensis.L)为原料，经提取而成的以儿茶素为主体的多酚类化合物。

现有技术中，EGCG的提取纯化主要采用有机溶媒提取及硅胶柱分离等方法，成本高、污染严重，不利于大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯度表没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法，该方法操作简便、环境友好、生产效率高，适用于工业大生产制备。

为了解决上述技术问题，本发明提出下列技术方案：

取茶多酚，加水溶解，滤过，取滤液，加入与其等体积的含有乙酸乙酯的混合溶液萃取除杂，取水层液，浓缩，加入到非极性大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比为5％-30％乙醇溶液进行洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，回收乙醇并浓缩，加入到极性大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比为10％-50％乙醇溶液进行洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，回收乙醇并浓缩，冷冻干燥，即得。

所述的茶多酚为以茶叶为原料，经提取而成的以儿茶素为主体的多酚类化合物，其中含有表没食子儿茶素没食子酸酯。

茶多酚可以采用下述方法制备：取绿茶叶，按质量比1:7-10的比例加入水进行温浸，浸泡温度90℃，浸泡3次，每次40分钟，滤过，合并滤液，浓缩干燥即得。

所述含有乙酸乙酯的混合溶液选自体积比为1:2-5的乙酸乙酯-氯仿混合溶液、体积比为1:2-5的乙酸乙酯-二氯甲烷或体积比1:2-5的乙酸乙酯-石油醚混合溶液中的一种。

所述非极性大孔吸附树脂选自XAD-1、XAD-4、HP-20、D4006、D101型大孔吸附树脂中的一种或几种。

所述极性大孔吸附树脂选自XAD-9、XAD-10、NAK-9、DA201、AB-8型大孔吸附树脂中的一种或几种。

所述非极性大孔吸附树脂与上样溶液中所含固体的质量比为10-40:1。

所述极性大孔吸附树脂与上样溶液中所含固体的质量比为10-40:1。

所述非极性大孔吸附树脂洗脱用乙醇溶液的pH值为3-7。

所述极性大孔吸附树脂洗脱用乙醇溶液的pH值为3-7。

本发明以普通茶多酚为原料，利用串联大孔树脂吸附柱层析技术，以乙醇水溶液作为洗脱溶剂，将茶多酚中的EGCG富集到98％以上，得率高、速度快，可用于工厂大规模制备EGCG。本发明解决了以往EGCG生产效率低、成本高的缺陷。

本法明中的大孔树脂可以重复使用和再生，为EGCG的广泛应用提供了一种更为实用的制备方法。

为了更好的阐述本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明所要求的保护范围不限于下列实施例。

具体实施方式

实施例1