[发明专利]一种含氟基团的3-(吡啶基-2-亚胺)丙酸乙酯类似物的制备方法无效
申请号: | 201410202495.6 | 申请日: | 2014-05-14 |
公开(公告)号: | CN104003933A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 任玉杰;陈海峰 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07D213/74 | 分类号: | C07D213/74 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根;马文峰 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基团 吡啶 亚胺 丙酸 类似物 制备 方法 | ||
1.一种含氟基团的3-(吡啶基-2-亚胺)丙酸乙酯类似物的制备方法,所述的含氟基团的3-(吡啶基-2-亚胺)丙酸乙酯类似物的结构式如下所示:
其中Rf为3-F、4-F、5-F、6-F、3,5-F2、3-CF3、4-CF3、5-CF3、6-CF3、3-OCF3、4-OCF3、5-OCF3或6-OCF3;
其特征在于所述的制备方法即以含氟基团的2-氨基吡啶类似物和丙烯酸乙酯为原料,无溶剂或有机溶剂下,以布朗斯特酸为催化剂,控制温度为80-120℃进行催化反应12-48h,所得的反应液在温度为40-45℃,压力为0.09-0.1MPa下进行减压浓缩、浓缩液经硅胶柱配以石油醚:二氯甲烷比例为5:1至2:1的洗脱液进行柱层析后,收集2:1时的洗脱液,减压浓缩即得到含氟基团的3-(吡啶基-2-亚胺)丙酸乙酯的类似物。
2.如权利要求1所述的一种含氟基团的3-(吡啶基-2-亚胺)丙酸乙酯类似物的制备方法,其特征在于所述的布朗斯特酸为三氟乙酸、氟硼酸、高氯酸、对甲苯磺酸或三氟甲磺酸。
3.如权利要求1所述的一种含氟基团的3-(吡啶基-2-亚胺)丙酸乙酯类似物的制备方法,其特征在于所用的原料含氟基团的2-氨基吡啶类似物、丙烯酸乙酯和催化剂布朗斯特酸的量,按摩尔比计算,即含氟基团的2-氨基吡啶类似物:丙烯酸乙酯: 布朗斯特酸为 1:1~4:0.05~0.5。
4.如权利要求2所述的一种含氟基团的3-(吡啶基-2-亚胺)丙酸乙酯类似物的制备方法,其特征在于所用的原料含氟基团的2-氨基吡啶类似物、丙烯酸乙酯和催化剂布朗斯特酸的量,按摩尔比计算,即含氟基团的2-氨基吡啶类似物:丙烯酸乙酯: 布朗斯特酸为1:1:0.05~0.5。
5.如权利要求4所述的一种含氟基团的3-(吡啶基-2-亚胺)丙酸乙酯类似物的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯或二氧六环。
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