[发明专利]一种测定化学需氧量的荧光方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体是测定化学需氧量的荧光方法。

背景技术

化学需氧量(COD)是水质评价的重要指标之一，它反映水体中有机污染物的含量。目前，各国均以重铬酸钾回流作为COD测定的标准方法。此法准确、可靠，但由于耗时长，作为常规监测给样品的批量测定带来困难。近年来，国内外研究者对COD 的测定方法作了改进，其中有分光光度法、流动注射式化学发光法、库仑法、比色法、微波消化法、原子吸收法等。

荧光光度法是一种可靠、准确的分析方法，已用于各种物质的测定。硫酸高铈作为氧化剂其氧化能力强，对酸度不敏感，并且与铬、汞、银盐的危害不同，铈盐的毒性很小，这使得硫酸高铈的应用具有突出的优点，这为高灵敏度、低检测限、宽容的测定条件提供了前提。目前利用硫酸高铈荧光法来测定COD的方法，尚未见文献报道。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种简单快速测定COD的荧光分析方法。

一种测定COD的荧光法，包括如下步骤：

（1）制备COD标准溶液体系：取5 mL刻度试管，依次移取200～300μL 6.0 ×10^-4 mol/L Ce(SO₄)₂溶液、20～150μL 500 mg/L COD标准溶液(以2.6 ×10^-3 mol/L葡萄糖配制获得的COD 值标准溶液)，200～250 μL 6.0 mol/L H₂SO₄溶液，混合均匀, 用二次蒸馏水定容至2.0 mL，80℃水浴加热35 min；

（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加COD标准液制备空白对照溶液体系；

（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的COD标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，扫描激发波长和发射波长，获得体系的荧光光谱，以激发波长258 nm，测定体系在发射波长354 nm波长处COD标准溶液体系的荧光峰强度值F，以及测定空白对照溶液体系的荧光峰强度值F₀，计算ΔF=F-F₀；

（4）以ΔF对COD的浓度关系做工作曲线；

（5）被测物样品测定：取含有COD的被测物，然后移取一定量替换COD标准溶液，按步骤（1）～（3）操作。算出被测物的ΔF_样＝F_样-F₀；

（6）根据样品测得的ΔF_样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中COD的浓度。

实现本发明的原理是：在适宜浓度的硫酸介质及反应温度中，硫酸铈与葡萄糖反应生成具有荧光的Ce³⁺,其荧光峰强度随着葡萄糖的浓度增大而增强，并在一定范围内呈线性关系，由于葡萄糖的浓度与COD含量呈相关性，即2.6 ×10^-3 mol/L葡萄糖相当于500 mg/L的COD，据此可以建立一种测定COD的荧光分析新方法。

本发明的优点是：与已有的方法相比，本测定方法具有操作简便、快速、价廉、灵敏度高、抗干扰能力强等优点。

附图说明

图1为本发明实施例测定COD的部分荧光光谱图。

 图中：a: 0.46 mol/L H₂SO₄ –7.5×10^-5 mol/L Ce(SO₄)₂ ；b: a- 5.0 mg/L COD；c: a-15 mg/L COD； d: a-20 mg/L COD；e: a- 30 mg/L COD； f: a- 37.5 mg/L COD。

具体实施方式

实施例：

一种测定测定COD的荧光法，包括如下步骤：