[发明专利]8-甲氧基-4-羟基喹啉-3羧酸乙酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备领域，尤其是一种8-甲氧基-4-羟基喹啉-3羧酸乙酯的制备方法。

背景技术

目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。

8-甲氧基-4-羟基喹啉-3羧酸乙酯是一种重要的合成中间体，需求量较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种8-甲氧基-4-羟基喹啉-3羧酸乙酯的制备方法，本发明合成步骤简单、成品得率高、杂质含量低。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种8-甲氧基-4-羟基喹啉-3羧酸乙酯的制备方法，步骤如下，

⑴化合物2的合成：

称取化合物1和乙氧亚甲基丙二酸二乙酯溶于乙醇于三口瓶中,回流反应过夜，TLC检测反应完全后，旋干有机相，得到固体化合物2；

⑵8-甲氧基-4-羟基喹啉-3羧酸乙酯的合成：

称取化合物2溶于二苯醚，升至240-260度反应30分钟。TLC检测反应完全后，反应液倒入石油醚，过滤，滤饼用石油醚洗涤，烘干得到固体化合物8-甲氧基-4-羟基喹啉-3羧酸乙酯。

而且，所述化合物1：乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的摩尔比为：1：1mol。

而且，所述取化合物2：二苯醚的重量比为35：200mL。

所述化合物1、2的结构式如下：

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明合成的8-甲氧基-4-羟基喹啉-3羧酸乙酯的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

2、本发明提供了8-甲氧基-4-羟基喹啉-3羧酸乙酯合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。

附图说明

图1为该制备方法合成的8-甲氧基-4-羟基喹啉-3羧酸乙酯的核磁图。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明的合成路线如下：

一种8-甲氧基-4-羟基喹啉-3羧酸乙酯的制备方法，具体步骤如下：

化合物2的合成：

⑴化合物2的合成：

称取1(12.3g,0.1mol)和乙氧亚甲基丙二酸二乙酯(22g，0.1mol)溶于乙醇(150mL)于250mL三口瓶中,回流反应过夜，TLC检测反应完全后，旋干有机相，得到固体化合物2(1174028019，35g，crude)。

⑵化合物3的合成：

称取化合物2(35g，0.1mol)溶于二苯醚(200mL)，升至240-260度反应30分钟。TLC检测反应完全后，反应液倒入石油醚(1L)，过滤，滤饼用石油醚洗涤，烘干得到固体化合物3(1174030019，5g)。

NMR：1174030019ADMSO。