[发明专利]一种检测芹菜素的分子印迹传感器的制备方法及应用有效
申请号: | 201410186363.9 | 申请日: | 2014-05-06 |
公开(公告)号: | CN103926291A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 许崇娟;李慧芝;庄海燕 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 芹菜 分子 印迹 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种芹菜素分子印迹传感器的制备方法,其特征是:在于该方法具有以下工艺步骤:
(1)氧化碳纳米管的制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入38~60%浓硫酸,0.5~2.0%碳纳米管,0.5~2.0%硝酸钠,1.0~6.0%高锰酸钾,超声分散60~90min,缓慢加入36~56%二次蒸馏水,各组分含量之和为百分之百,然后在80~90℃搅拌反应4 ~6 h,冷却至室温,过滤,用1 mol/LHCl洗涤,再用二次蒸馏水反复洗涤至滤液为中性,干燥,得到氧化碳纳米管;
(2)碳纳米管修饰玻碳电极制备:将玻碳电极依次用0.3μm、0.05μmAl2O3粉末进行表面抛光,然后用二次蒸馏水超声清洗,用氮气吹干,在玻碳电极表面滴加4~7μL氧化碳纳米管的N,N-二甲基甲酰胺分散液,置于红外灯下,挥发干溶剂后,即得碳纳米管修饰玻碳电极;
(3)芹菜素分子印迹聚合物的制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,二甲基丙烯酸乙二醇酯:10~30%,衣康酸:2.0~12%,无水乙醇:54~80%,偶氮二异丁腈:1.0~6%,芹菜素:0.1~2.5%,各组分含量之和为百分之百,搅拌溶解,通氩除氧20 min,氩气氛围,60~70℃搅拌反应30 ~36 h,将得到的产物用甲醇与乙酸混合溶液浸泡6~8 h,除去模板分子,干燥,即得芹菜素分子印迹聚合物;
(4)芹菜素分子印迹传感器的制备方法:取步适量的芹菜素分子印迹聚合物分散于1%的聚乙烯醇溶液中,制得20g /L的芹菜素分子印迹聚合物溶液;然后将上述溶液5~10μL滴加到碳纳米管修饰玻碳电极上,置于红外灯下,挥发干溶剂后,即得芹菜素分子印迹传感器。
2.根据权利要求1所述的一种芹菜素分子印迹传感器的制备方法,其特征是:步骤(2)中所述的氧化碳纳米管的N,N-二甲基甲酰胺分散液的质量体积浓度为0.5g/L。
3.根据权利要求1中所述的一种芹菜素分子印迹传感器的制备方法,其特征是:步骤(3)中所述的二甲基丙烯酸乙二醇酯与衣康酸摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1中所述的一种芹菜素分子印迹传感器的制备方法,其特征是:步骤(3)中所述的甲醇与乙酸混合溶液的体积比为甲醇:乙酸为10:1。
5.根据权利要求1中所述的一种芹菜素分子印迹传感器的制备方法,其特征是:步骤(3)中所述的氩气氛围为升温后氩气一直通入。
6. 根据权利要求1中所述的一种检测芹菜素的分子印迹传感器的制备方法,其特征是:所制备的检测芹菜素的分子印迹传感器应用于芹菜素的检测,其检测步骤如下:
(1)标准溶液配制:配制一组包括空白标样在内的不同浓度的芹菜素标准溶液,底液为pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液;
(2)工作曲线绘制:将Ag/AgCl为参比电极,铂丝电极为辅助电极,本发明制备的电极为工作电极组成三电极系统, 连接CHI660B电化学工作站,在K3[Fe(CN)6]溶液中,采用循环伏安法在-0.40~0.2V电位范围内进行检测,空白标样的响应电流记为I0,含有不同浓度的芹菜素标准溶液的响应电流即为Ii ,响应电流降低的差值为△I=I0-Ii,△I与芹菜素标准溶液的质量浓度c之间呈线性关系,绘制△I ~c工作曲线;
(3)芹菜素的检测:用待测样品代替步骤(1)中的芹菜素标准溶液,按照步骤(2)的方法进行检测,根据响应电流降低的差值△I和工作曲线,得到待测样品中芹菜素的含量;
所述K3[Fe(CN)6]溶液的浓度为5mmol/L;
所述pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液的浓度在55 mmol/L。
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