[发明专利]一种妇女痛经颗粒的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药质量检测技术领域，具体涉及一种妇女痛经颗粒的质量检测方法。

技术背景

妇女痛经颗粒为中药颗粒剂，由中药延胡索，丹参，五灵脂，蒲黄四味中药组成，具有活血，调经，止痛的作用，用于治疗气血凝滞，小腹胀疼，经期腹痛。

妇女痛经颗粒中中药五灵脂活血化瘀具有改善血液流变学、抗凝抗血小板聚集等作用，原儿茶酸是传统中药五灵脂的重要活性成分单体之一。妇女痛经颗粒中中药丹参具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦的作用，。用于月经不调，经闭痛经，症瘕积聚，胸腹刺痛，热痹疼痛，疮疡肿痛，心烦不眠；肝脾肿大，心绞痛，其中主要有效成分丹参酮ⅡA抑制ADP诱导血小板凝集，扩张动物微动脉，使毛细管网开放数量增多，加快血液流速、流量，从而改善微循环障碍，等作用。处方中延胡索，丹参，五灵脂的用量为1：1：1，对主要症候均有治疗作用。而原质量标准中只对延胡索乙素进行了含量测定，对丹参进行了薄层鉴别，未对丹参，五灵脂中指标性成分进行含量测定，不利于在生产过程中保证药品内在质量的检测。

发明内容

本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，该方法建立了对复方制剂中主药延胡索，丹参，五灵脂中指标成分的含量测定方法，保证复方制剂有较高的质量水平。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。

一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，其特征在于，该方法由如下步骤组成： 

（1）    延胡索乙素含量测定：

a 、色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液（二乙胺调pH值至6.0）-甲醇为流动相，磷酸溶液与甲醇的体积比为35～45∶65～55；优先选择：以0.1%磷酸溶液（二乙胺调pH值至6.0）-甲醇为流动相，磷酸溶液与甲醇的体积比为40～45∶60～55；检测波长为280nm；理论板数按延胡索乙素计算应不低于3000；

b、对照品溶液的制备： 精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；

c、供试品溶液的制备：取本品约1g，研细，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加浓氨2ml润湿，放置15分钟，精密加入溶剂（乙醚或氯仿）50ml，称定重量，提取（超声、回流或索氏提取器提取60分钟，优先选择超声），放冷，再称定重量，用溶剂（乙醚或氯仿）补足减失的重量，摇匀、滤过；精密量取续滤液25ml，低温挥干溶剂，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

d、测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每g样品含延胡索以延胡索乙素（C21H25NO4）计，不得少于0.2mg；

（2）丹参酮ⅡA含量测定：

a、色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相，甲醇与水的体积比为65～85∶35～15；优先选择以甲醇-水为流动相，甲醇与水的体积比为75～85∶25～15；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；

b、对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA16μg的溶液，即得；

c、供试品溶液的制备：取本品约1g，研细，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入溶剂（甲醇、乙醇或正丁醇中的一种，优先选择甲醇）50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用溶剂（甲醇、乙醇或正丁醇中的一种）补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

d、测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每g样品含丹参以丹参酮ⅡA计，不得少于0.3mg；

（3）原儿茶酸含量测定：

a、色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液-甲醇为流动相，磷酸溶液与甲醇的体积比为95～85∶5～15；优先选择以0.1%磷醋酸溶液-甲醇为流动相，磷酸溶液与甲醇的体积比为92～87∶8～13；检测波长为260nm，理论板数按原儿茶酸计算应不低于3000；

b、对照品溶液的制备： 精密称取原儿茶酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；