[发明专利]一种妇女痛经颗粒的质量检测方法

权利要求书

1.一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，其特征在于，该方法由如下步骤组成： 

（1）延胡索乙素含量测定：

a 、色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液-甲醇为流动相，磷酸溶液用二乙胺调pH值至6.0，磷酸溶液与甲醇的体积比为35～45∶65～55；检测波长为280nm；理论板数按延胡索乙素计算应不低于3000；

b、对照品溶液的制备： 精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；

c、供试品溶液的制备：取本品约1g，研细，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加浓氨2ml润湿，放置15分钟，精密加入溶剂50ml，称定重量，提取，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀、滤过；精密量取续滤液25ml，低温挥干溶剂，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；所述溶济为乙醚或氯仿；

d、测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每g样品含延胡索以延胡索乙素计，不得少于0.2mg；

（2）丹参酮ⅡA含量测定：

a、色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相，甲醇与水的体积比为65～85∶35～15；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；

b、对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA16μg的溶液，即得；

c、供试品溶液的制备：取本品约1g，研细，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入溶剂50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；所述溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇中的一种；

d、测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每g样品含丹参以丹参酮ⅡA计，不得少于0.3mg；

（3）原儿茶酸含量测定：

a、色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液-甲醇为流动相，磷酸溶液与甲醇的体积比为95～85∶5～15；检测波长为260nm，理论板数按原儿茶酸计算应不低于3000；

b、对照品溶液的制备： 精密称取原儿茶酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；

c、供试品溶液的制备：取本品约3g，研细，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入溶剂100ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；所述溶剂为60%～90%甲醇或60%～90%乙醇；

d、测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得； 

本品每g样品含五灵脂以原儿茶酸计，不得少于0.01mg。

2.根据权利要求1所述的一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述磷酸溶液与甲醇的体积比为40～45∶60～55。

3.根据权利要求1所述的一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述的提取方法为超声提取、回流提取或索氏提取器提取60分钟。

4.根据权利要求3所述的一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述的提取方法为超声提取。

5.根据权利要求1所述的一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，其特征在于：步骤（2）中所述甲醇与水的体积比为75～85∶25～15。

6.根据权利要求1所述的一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，其特征在于：步骤（2）中所述溶剂为甲醇。

7.根据权利要求1所述的一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，其特征在于：步骤（3）中所述磷酸溶液与甲醇的体积比为92～87∶8～13。

8.根据权利要求1所述的一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，其特征在于：步骤（3）中所述超声处理的功率为250W，频率为50KHz。