[发明专利]1-异丙基-3-叔丁基硫脲的制备方法

权利要求书

1.一种1-异丙基-3-叔丁基硫脲的制备方法，其特征在于，以硫氰酸铵、叔丁醇和盐酸为原料，进行取代反应生成硫氰酸叔丁酯和异硫氰酸叔丁酯的混合物，静置、分层，去掉其中水分，而后以浓硫酸为转位催化剂，使硫氰酸叔丁酯转位生成异硫氰酸叔丁酯，最后在异丙胺存在下，以水为溶剂，加成反应合成目标产物。

2.根据权利要求1所述的1-异丙基-3-叔丁基硫脲的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

按硫氰酸铵与水的重量比为1:0.5～2搅拌使其溶解；再加入叔丁醇，搅拌10～40分钟，叔丁醇与硫氰酸铵的摩尔比为1:0.9～1.2；缓慢升温至70℃以上，而后在回流情况下滴加工业盐酸，滴加时间1～3小时，叔丁醇与盐酸的摩尔比为1：1～2.0，滴加结束后在回流情况下保温2～4小时；然后降温至70～90℃，静置、分层去水，有机层在70～90℃再次水洗后得到浅黄色透明液体；向浅黄色透明液体中加入重量为叔丁醇的0.5～5%的浓硫酸，升温至50～70℃，保温反应3～6小时，滤去不溶物，得到异硫氰酸叔丁酯；

（2）  将异硫氰酸叔丁酯冷却至0～30℃，并加入水中，异硫氰酸叔丁酯与水的重量比为1:4～8，搅拌10～40分钟；在0~30℃滴加异丙胺，滴加时间为0.5～2小时；异丙胺与异硫氰酸叔丁酯的摩尔比为1：0.9～1.1；滴完异丙胺后在20～50℃保温反应2～6小时，得到1-异丙基-3-叔丁基硫脲的溶液；冷却至0～20℃后离心、干燥得到1-异丙基-3-叔丁基硫脲。

3.根据权利要求2所述的1-异丙基-3-叔丁基硫脲的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的工业盐酸质量浓度为29~36%。

4.根据权利要求2所述的1-异丙基-3-叔丁基硫脲的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的异硫氰酸叔丁酯与水的重量比为1:6，搅拌时间为10～30分钟。

5.根据权利要求2所述的1-异丙基-3-叔丁基硫脲的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的异硫氰酸叔丁酯冷却的温度为15～20℃，异丙胺滴加时间为1小时；异丙胺与异硫氰酸叔丁酯的摩尔比为1：1；滴完异丙胺后在35℃保温反应4小时。