[发明专利]氟化物荧光粉体材料的制备方法

权利要求书

1.一种制备A₂MF₆:Mn⁴⁺的方法，其中A选自碱金属中的一种或几种的组合；M选自Ti，Si，Sn，Ge，Zr中的一种或几种的组合；其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)制备一种含有Mn⁴⁺离子的溶液；

(2)将A₂MF₆基质材料加入到上述溶液中，且加入的量大于该基质材料在该溶液中的溶解度，然后在一定温度下将溶液充分搅拌一定时间，通过离子交换反应，溶液中的Mn⁴⁺离子进入到基质材料晶格，替换基质中的M⁴⁺离子。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述M为Si和/或Ti。

3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述碱金属A选自Li,Na，K，Rb，Cs中的一种或几种的组合，更优选碱金属A选自Na和/或K。

4.根据权利要求1-3任一项的方法，其特征在于，所述Mn⁴⁺离子来源于含四价Mn元素的氟化物，如K₂MnF₆、Na₂MnF₆、Li₂MnF₆、Rb₂MnF₆或Cs₂MnF₆，优选为如K₂MnF₆、Na₂MnF₆，优选为晶体形式。

5.根据权利要求1-4任一项的方法，其特征在于，所述A₂MF₆:Mn⁴⁺选自K₂TiF₆:Mn⁴⁺，K₂SiF₆:Mn⁴⁺，Na₂SiF₆:Mn⁴⁺、Na₂TiF₆:Mn⁴⁺、K₂GeF₆:Mn⁴⁺、Na₂SnF₆:Mn⁴⁺、Cs₂TiF₆:Mn⁴⁺或Cs₂SiF₆:Mn⁴⁺。优选K₂TiF₆:Mn⁴⁺，K₂SiF₆:Mn⁴⁺，Na₂SiF₆:Mn⁴⁺。

6.根据权利要求1-5任一项的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：(3)通过离心、过滤等方法得到固体产物，Mn⁴⁺离子激活的A₂MF₆氟化物荧光粉。

7.根据权利要求1-6任一项的方法，其特征在于，步骤(1)中，将提供Mn⁴⁺离子的物质材料溶解于适量的溶剂如氢氟酸溶液中，其中，氢氟酸的质量百分比优选20-50％。

优选地，步骤(2)中，所述的一定温度为0-150℃下，优选20-80℃。

优选地，步骤(3)中，经过离心、过滤等方法分离得到的固体产物可进一步用溶剂如无水乙醇或丙酮进行洗涤，以去除表面残余的酸液，并在一定温度下进行烘干处理。

8.根据权利要求1-7任一项的方法，其特征在于，所述原料中Mn和M的摩尔比为0.1-30％，优选1-20％，更优选2-10％。