[发明专利]采用不锈钢纤维烧结毡制备的多孔金属膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用不锈钢纤维烧结毡制备多孔金属膜的方法，具体涉及一种在不锈钢纤维烧结毡基体上生长镍铁复合氢氧化物薄膜的方法，从而达到缩孔获得多孔金属膜的方法。

背景技术

多孔金属膜是以金属合金粉末、金属丝网、金属纤维等为基础材料通过压制成型和高温烧结而成。多孔金属膜产生于20世纪40年代，为分离铀同位素，人们发明了金属镍膜，但由于其热稳定性较差，未能工业应用。随后的十年，多孔金属膜举步不前，没有大的发展。随着生产技术和相关学科的发展，20世纪90年代出现了不锈钢膜，主要用来进行液—固分离、气—固分离、固—固分离等。20世纪90年代，美国有研究者研制成功了一种以多孔不锈钢为支撑体、TiO₂陶瓷为膜层材料的“Scepter金属膜”，它是在多孔不锈钢表面烧结一层多孔TiO₂膜，TiO₂层的孔径可达0.1μm，即其过滤精度达到0.1μm。目前在多孔金属膜研发的过程中，高精度、大通量的多孔金属膜材料的制备以及应用技术的研究是当前国内外研究的前沿性热点问题。

在文献J.Membr.Sci.，2004(236):53-63中，Li Zhao等人使用湿粉喷涂的方法在多孔不锈钢基体上制备了表面含有TiO₂薄膜的多孔金属膜，多孔金属膜的孔径在0.11-0.12μm左右，虽然孔径很小，但是这种方法比较复杂，而且TiO₂膜层与基体之间的结合不强，整个多孔金属膜稳定性不高。

在文献J.Membr.Sci.，2002(209):233-240中，Young-Beom Kim等人使用溶胶凝胶法在多孔不锈钢基体表面制备了TiO₂陶瓷膜的多孔金属膜，用来分离气体，但是膜层的形貌不很理想，而且膜的热稳定性不好。

在多孔金属基体表面采用物理沉积无机膜和烧结等方法制备的多孔金属膜，基体和膜之间的结合力不强，多孔金属膜稳定性不高，膜的使用寿命比较短，而且成本比较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种在不锈钢纤维烧结毡基体上原位生长镍铁复合氢氧化物薄膜(俗称镍铁水滑石薄膜)，得到一种多孔金属膜及其制备方法；该多孔金属膜主要用来进行固液分离。

本发明提供的多孔金属膜，是在活化后的不锈钢纤维烧结毡基体上附着镍铁水滑石薄膜，具体制备步骤如下：

A.将不锈钢纤维烧结毡按需要剪成不同的大小和形状，先用无水乙醇超声清洗，再用去离子水超声洗涤，烘干，放入高锰酸钾和硝酸的混合水溶液中，其中高锰酸钾与硝酸的摩尔比是1:24-26，硝酸的质量分数是10-15％，于80-90℃水浴加热30-40分钟使不锈钢纤维烧结毡表面氧化，冷却，取出不锈钢纤维烧结毡，用去离子水冲洗，烘干，得到氧化后的不锈钢纤维烧结毡；

所述的不锈钢纤维烧结毡是工业过滤中常用的过滤材料，是采用直径为微米级的不锈钢纤维经无纺铺制，叠配及高温烧结而成，具有三维网状，多孔结构，孔隙率高，表面积大，孔径小，分布均匀等特点。

B.将步骤A氧化后的不锈钢纤维烧结毡放到反应釜中，加入硝酸镍和尿素的混合水溶液，其中硝酸镍和尿素的摩尔比为1:6-12；其中硝酸镍的摩尔浓度为0.001-0.01mol/L，于70-100℃下反应12-72小时，冷却，取出不锈钢纤维烧结毡，用去离子水冲洗干净后烘干，得到在不锈钢纤维烧结毡基体表面附着一层镍铁复合氢氧化物薄膜，简称为多孔金属膜。

该多孔金属膜的水通量达到3900-4650L·m^-2min^-1MPa^-1，膜的孔隙率的范围在34.6957％到38.0784％之间。用质量分数为0.1％、粒度在0.1-10μm的活性炭的水溶液一次过滤后，截留率达到92.83-94.02％，膜的过滤精度达到0.32-0.34μm；并且再将一次过滤后的滤液进行过滤，可以发现最后滤液已经完全澄清，活性炭几乎全部被截留。

上述制备过程中尿素在反应过程中分解，为溶液提供了一个弱碱性的环境，有利于水滑石薄膜的生长；硝酸镍为水滑石薄膜的生长提供Ni²⁺；基体为水滑石薄膜的生长提供Fe源，当基体表面的粒子浓度达到过饱和后可以形成水滑石晶核，然后晶核逐渐长大，得到镍铁复合氢氧化物薄膜材料。