[发明专利]一种B4C-ZrB2复相陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及非氧化物基陶瓷材料领域，更具体地，涉及一种B₄C-ZrB₂复相陶瓷材料的制备方法。

背景技术

碳化硼（B₄C）具有高硬度（>30GPa）、高熔点（2450℃）、低密度（2.52g/cm³）、优良的耐腐蚀性、良好的中子吸收能力以及半导性等一系列优良的物理化学性能，是制备机械密封和耐磨元件、核反应堆屏蔽和控制部件、高温半导体元器件等的优良材料。自上世纪30年代以来，世界各国对碳化硼陶瓷展开了广泛研究并取得了良好的结果。我国也同样开发和生产了热压烧结碳化硼陶瓷产品。

虽然B₄C陶瓷具有超高硬度，但B₄C陶瓷本身也存在着脆性高和抗弯强度低等致命缺陷，其断裂韧性一般小于3 MPa·m^1/2。通过对多种B₄C陶瓷材料性能的研究，人们发现高硬度并不是决定其材料性能优劣的唯一要素，只有同时还具有高强度和高断裂韧性才更能满足实际应用需求。因此制备出高硬度、高韧性和高强度的碳化硼基陶瓷具有非常重要的实际意义。

B₄C陶瓷通常在极高温度（2000～2300℃）下才能完成烧结致密化，晶界一般都很干净，所以晶界强度也非常高，这就导致裂纹容易穿过晶粒扩展，发生穿晶断裂，其宏观表现为较低的断裂韧性。为了改善B₄C陶瓷的本征性能，当前对于B₄C陶瓷改性的研究主要是以直接添加的方式在B₄C陶瓷基体中引入第二相，并研究其含量的变化对B₄C陶瓷烧结致密化的促进作用及其对力学性能改善的影响。

ZrB₂陶瓷既具有相对高的熔点，又具有优良的力学性能，可以显著改善B₄C陶瓷的致密化和力学性能。现有技术中B₄C-ZrB₂复相陶瓷的制备主要是通过在B₄C基体中引入ZrO₂相或者直接引入ZrB₂相。到目前为止，还未出现以硼粉和炭黑原料，以ZrO₂作为添加剂通过反应热压烧结制备B₄C-ZrB₂复相陶瓷的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中B₄C陶瓷研究技术的不足，提供一种B₄C-ZrB₂复相陶瓷材料的制备方法。

本发明的另一个目的是提供所述方法制备得到的B₄C-ZrB₂复相陶瓷材料。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

本发明提供了一种B₄C-ZrB₂复相陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：

S1. 以硼粉和炭黑为原料，以ZrO₂为添加剂，按配比经混料、干燥后，得到C-B-ZrO₂混合粉体；

S2. 将C-B-ZrO₂混合粉体放入磨具中，按照三步保温法进行热压烧结，即得B₄C-ZrB₂复相陶瓷。

优选地，所述硼粉纯度为96%，粒径<1μm；炭黑纯度为99%，粒径为40nm；ZrO₂粉纯度为99%，粒径<1μm。所述硼粉、炭黑和ZrO₂的质量分数比为63.6～77.5%：16.4～21.5%：1.0～20%。

更优选地，所述硼粉、炭黑和ZrO₂的质量分数比为63.6%：16.4%：20%。

优选地，所述三步保温法包括以下步骤：

第一步：以5～50℃/min的升温速率将温度升至1000～1200℃保温1～4h，获得ZrB₂-B₂O₃-B-C复合粉体；

第二步：以5～20℃/min的升温速率将温度升至1400～1700℃保温1～4h，获得B₄C-ZrB₂复合粉体；