[发明专利]一种乙醇粉状凝胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410170904.9 申请日: 2014-04-25
公开(公告)号: CN103936558A 公开(公告)日: 2014-07-23
发明(设计)人: 曹靖;曹旭 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: C07C31/08 分类号: C07C31/08;C07C29/94
代理公司: 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 代理人: 颜昌伟
地址: 411105 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙醇 粉状 凝胶 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种粉状凝胶,特别涉及一种乙醇粉状凝胶的制备方法。

背景技术

乙醇是种易燃烧、高热值、易挥发、无毒害的重要有机化工原料,它广泛地应用于化学、医药、食品工业中。但由于它是易挥发的液体,在贮存、运输和随身携带使用上受到了极大的限制。

选择合适的固化剂加入到液体乙醇中,就可以使乙醇凝胶化成型。目前乙醇凝胶化所采用的固化剂绝大多数是长碳链的脂肪酸盐(硬酯酸钠、硬酯酸锌、硬酯酸铝等)和高分子化合物如羟烷基纤维素类、硝化纤维素等,品种相对较少,寻找其它结构类型的凝胶化试剂具有重要的意义。

众所周知,甲醇的毒性很大价格便宜而乙醇几乎无毒但价格稍贵,很多情况下一些不良商贩用甲醇凝胶制品替代乙醇凝胶制品。因此,如果能够找到能使乙醇凝胶化而对于甲醇不形成凝胶化的添加剂,将具有十分重要的意义。但是,目前所采用的凝胶化试剂不仅能对乙醇起到凝胶化作用,而且还对甲醇也有较好的凝胶能力,也就是说,这些添加剂对乙醇没有特定的选择性的凝胶能力。

此外采用长碳链的脂肪酸盐等作为凝胶化试剂所得到的凝胶一般为膏状,一般较难得到粉状凝胶,但粉状凝胶比膏状凝胶更易包装和运输。

因此提供一种选择性地使乙醇形成粉状凝胶的方法是非常必要的。

发明内容

为了解决上述技术问题,本发明提供一种对乙醇有特定选择性的乙醇粉状凝胶的制备方法。

本发明的技术方案为:

一种乙醇粉状凝胶的制备方法,其过程如下:

(1)以3,4-二烷基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯为凝胶化试剂,将其溶于乙醇;

(2)向步骤(1)所得溶液中加入碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物溶液,然后快速加热搅拌使乙醇发生凝胶化。

上述的乙醇粉状凝胶的制备方法,所述的3,4-二烷基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯具有式(I)所示的结构,

式中:

R代表C1-C18未取代的烷基。

上述的乙醇粉状凝胶的制备方法,所述的碱金属氢氧化物或碱土氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氢氧化钙中的一种或几种,其溶液为质量百分比浓度为1%-95%的水溶液。

上述的乙醇粉状凝胶的制备方法,所述步骤(2)的搅拌温度为20℃-80℃,搅拌时间为0.1-12小时。

上述的乙醇粉状凝胶的制备方法,所述3,4-二烷基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯的加入量为乙醇质量的0.5%-20%。

上述的乙醇粉状凝胶的制备方法,所述碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物溶液的加入量为乙醇质量的1%-20%。

本发明的有益效果在于:

(1)本发明的方法所用溶质量少、乙醇凝胶化迅速。

(2)本发明的凝胶化试剂对乙醇具有特定的选择性,本发明中采用的凝胶方法只对乙醇有很好的凝胶化作用,对甲醇几乎没有凝胶能力。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明,但本发明并不限于此。

实施例1

一种乙醇粉状凝胶的制备方法,包括如下步骤:

将8g3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯加入到1000mL乙醇中,然后加入10g质量百分比浓度为20%的氢氧化钙溶液,80℃搅拌0.5小时,反应混合物全部成为粉状凝胶。

对比例1

将8g3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯加入到1000mL甲醇中,然后加入10g质量百分比浓度为20%的氢氧化钙溶液,80℃搅拌0.5小时,反应混合物几乎无粉状凝胶形成。

实施例2

一种乙醇粉状凝胶的制备方法,包括如下步骤:

将15g3,4-二乙基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯加入到1000mL乙醇中,然后加入15g质量百分比浓度为60%的氢氧化钾溶液,60℃搅拌1小时,反应混合物全部成为粉状凝胶。

对比例2

将15g3,4-二乙基噻吩[2,3-b]并噻吩-2,5-二甲酸二乙酯加入到1000mL甲醇中,然后加入15g质量百分比浓度为60%的氢氧化钾溶液,60℃搅拌1小时,反应混合物几乎无粉状凝胶形成。

实施例3

一种乙醇粉状凝胶的制备方法,包括如下步骤:

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