[发明专利]一种乳酸乙酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机溶剂的合成和绿色化工领域，具体涉及一种乳酸乙酯的制备方法。

背景技术

乳酸乙酯的分子式为C₅H₁₀O₃，熔点-126℃，沸点154℃，能与水互溶，是一种重要的化工原料。因为其无毒、溶解性好、不易挥发，可生物降解等优点，作为极具开发价值的“绿色溶剂”，可以用来取代目前工业上使用的传统的有毒溶剂，如卤代类、醚类、氟氯烃类溶剂，如清洗油田管道、配制各类高档油漆等；乳酸乙酯也是一种食用香料，具有酒香，用于调制各种酒类和食用香精，也可用在饲料工业中作为香味剂；此外，在制药工业用作压制药片用的润滑剂，药物中间体等；乳酸乙酯在工业中有着广泛的应用。

乳酸乙酯的合成通常采用酯化法，乳酸和乙醇在酸性催化剂存在下脱水反应，生成酯，再通过减压蒸馏进行纯化。但常规方法主要有两个问题，其一是为了得到尽可能高的转化率，要设法除掉反应生成的水，促使反应向正方向进行，通常采用苯、甲苯等有毒的有机溶剂作为带水剂；其二，浓硫酸常作为反应的催化剂，导致反应时间长、设备腐蚀严重、副产物多等缺点，严重影响了产品的质量，并给后续纯化工作带来困难。

丙交酯是两步法生产聚乳酸的中间产物，分子式为C₆H₁₀O₄，根据旋光性分为L-丙交酯、D-丙交酯和内消旋丙交酯，一般丙交酯的获得是由乳酸缩水低聚，得到乳酸的低聚物，再经过裂解得到丙交酯。一般L乳酸制得L丙交酯，D乳酸制得D丙交酯，但由于丙交酯容易消旋，在生产丙交酯过程中会有一些内消旋丙交酯的产生。由于聚乳酸的结晶性能和耐热性能受聚合物中旋光性影响，用于聚合的丙交酯内消旋丙交酯含量过高，会导致聚乳酸的性能变差，因此消旋丙交酯的使用受到了限制。而乳酸乙酯作为溶剂或者药物中间体等是没有旋光要求的，因此用消旋丙交酯来生产乳酸乙酯既实现了综合利用，又能快速、高收率的获得高品质的乳酸乙酯。

发明内容

为了解决传统乳酸乙酯合成方法中存在的乳酸收率低、产品中夹带有毒溶剂、产品质量差等问题，本发明提供一种乳酸乙酯的制备方法。

本发明提供一种乳酸乙酯的制备方法，包括：

将丙交酯与乙醇在催化剂作用下，在加热回流条件下反应，再经过减压蒸馏提纯获得乳酸乙酯。

优选的是，所述的丙交酯选自L丙交酯、D丙交酯或内消旋丙交酯中的一种或几种。

优选的是，所述的乙醇为无水乙醇。

优选的是，所述的催化剂为路易斯酸或锡盐。

优选的是，所述的路易斯酸包括对甲苯磺酸或三氯化铝。

优选的是，所述的锡盐包括辛酸亚锡、氯化亚锡或苯甲酸亚锡。

优选的是，所述的反应温度为80-100℃，反应时间为2-10h。

优选的是，所述的丙交酯和乙醇的摩尔比为1：(2-10)。

优选的是，所述的方法还包括将减压蒸馏后得到的后馏分乳酰乳酸乙酯再次与乙醇反应。

本发明的有益效果

本发明提供一种乳酸乙酯的制备方法，该方法将丙交酯与乙醇在催化剂作用下，在加热回流条件下反应，再经过减压蒸馏提纯得到的。本发明的方法得到产物除了目标产物乳酸乙酯和中间产物乳酰乳酸乙酯外，没有其他副产品生成，而乳酰乳酸乙酯还可以进一步转化成乳酸乙酯，最终产物只有乳酸乙酯，即化学反应中参加反应的原子全部进入到最终产物；其次，本发明所用原料丙交酯没有旋光要求，既可以是L丙交酯、D丙交酯，还可以是消旋丙交酯，或者几种丙交酯的混合物，原料的应用范围广，尤其可以将不利于生产高品质聚乳酸的消旋丙交酯重新利用生产乳酸乙酯，既实现了原料的综合利用，也能达到经济效益的最大化，有相当高的经济价值；再次，丙交酯与乙醇反应，丙交酯的转化率高，可以达到98％以上，过量的乙醇可以反复回用，生产成本低。此外，用丙交酯和乙醇直接合成乳酸乙酯，由于在沸点方面，乙醇、乳酸乙酯、乳酰乳酸乙酯和丙交酯相差较大，产物很容易通过蒸馏得到纯化，反应中也没有其它溶剂参与，可以得到高纯度的乳酸乙酯产品。

具体实施方式

本发明提供一种乳酸乙酯的制备方法，包括：

将丙交酯与乙醇在催化剂作用下，在加热回流条件下反应，再经过减压蒸馏提纯获得乳酸乙酯。