[发明专利]以二羰基类化合物为酰化试剂的制备酰胺的方法有效
申请号: | 201410164175.6 | 申请日: | 2014-04-23 |
公开(公告)号: | CN103922955A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 李浩;王卫;王斯楠;于洋;陈旭赟 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07C231/10 | 分类号: | C07C231/10;C07C233/07;C07C235/38;C07C233/15;C07C233/25;C07C233/05;C07C233/11;C07C233/22 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人: | 薛美英 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羰基 化合物 试剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种酰胺的制备方法,具体地说,涉及一种以二羰基类化合物作为酰化试剂的制备酰胺的方法。
背景技术
酰胺在工业和医药领域都是常见的官能团。胺的酰化反应也是有机反应中最常用的转化之一。常见的成酰胺键的方法是用酸酐或酰氯与氨反应,这种方法存在酸酐和酰氯不易保存、运输,反应需要当量的碱和溶剂(对环境不友好)等问题。
另一种常用的制备酰胺方法是:用缩合剂缩合的方法,这种方法往往需要过量的缩合剂、碱和在溶剂中反应(同样存在对环境不友好问题)。
综上所述,现有制备酰胺方法存在工艺过程复杂、生产成本高、三废量大、经济效益欠佳等问题。
鉴于此,提供一种流程简洁、低物耗和低能耗、及三废量小的酰胺制备方法是本发明需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的发明人经广泛且深入的研究发现:以二羰基类化合物为酰化试剂,使其与相应的胺反应,可制得相应的酰胺。所述的二羰基类化合物与相应的胺反应无需反应溶剂、且反应条件温和(反应压力为常压(1atm),反应温度为100℃~140℃)。据此,提供如下技术方案:
本发明所要制备的酰胺类化合物,其具有式Ⅰ所示结构:
R1和R2分别独立选自:H,C1~C10直链或支链烷基,取代的C1~C10直链或支链烷基,苯基或取代苯基中一种;
R3为C1~C7直链或支链烷基或取代的C1~C7直链或支链烷基;
其中,所述取代的C1~C10直链或支链烷基的取代基选自:苯基或羟基中一种或二种;
所述取代苯基的取代基选自:卤素(F、Cl、Br或I),羟基(-OH),由羟基(-OH)取代的C1~C3烷基,C1~C3含氟烷基或C1~C3的烷氧基中一种或二种以上(含二种);
所述取代的C1~C7直链或支链烷基选自:苯基,或由羟基(-OH)和/或C1~C3的烷氧基取代的苯基中一种。
本发明提供的制备酰胺类化合物(式Ⅰ所示化合物)的方法,其主要步骤是:在有催化剂和无溶剂条件下,由胺类化合物(式Ⅱ所示化合物)与对称的二羰基类化合物(式Ⅲ所示化合物)于常压及100℃~160℃(优选120℃~160℃)反应,得到目标物(式Ⅰ所示化合物);
其中,所述催化剂是元素周期表中第Ⅷ族所包含金属元素的盐,R1、R2和R3的定义与前文所述相同;
具体实施方式
在本发明一个优选的技术方案中,R1和R2分别独立选自:H,C1~C10直链或支链烷基,取代的C1~C3直链或支链烷基,苯基或取代苯基中一种;
所述取代的C1~C3直链或支链烷基的取代基选自:苯基或羟基中一种或二种;
所述取代苯基的取代基选自:卤素(F、Cl、Br或I),羟基(-OH),(曲线标记处为取代位置,下同)三氟甲基或甲氧基中一种或二种以上(含二种)。
更优选的技术方案是:R1和R2分别独立选自:H,甲基,乙基,己基,癸基,苄基,由苯基取代的乙基,由羟基取代的丙基,苯基,氯代苯基,由取代的苯基,三氟甲基取代的苯基,甲氧基取代的苯基或由羟基取代的苯基中一种。
进一步优选的技术方案是:R1和R2分别独立选自:H,甲基,正己基,正癸基,苄基,由苯基取代的乙基,苯基,对氯苯基,对三氟甲基苯基,间三氟甲基苯基,对甲氧基苯基或对羟基苯基中一种。
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