[发明专利]一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO2粉体的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种制备TiO₂粉体的方法，特别是涉及一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO₂粉体的方法。

背景技术

二氧化钛（TiO₂）俗称钛白粉，是一种重要的白色颜料和瓷器釉料，广泛应用于涂料、橡胶、纸张、油墨、陶瓷、药品和食品等领域。TiO₂一般分为锐钛矿型和金红石型。金红石型TiO₂具有高介电常数、高折射率及双折射率、良好的近红外波段透过性等优异的化学稳定性、光电性能，如今被广泛应用到光催化，二氧化钛电极，生物材料，气体传感器和锂离子电池等领域。高纯金红石型TiO₂是制备晶体材料所需的重要原料，由于要求纯度高导致单晶材料制备成本昂贵，从原料方面寻求降低成本的批量化制备工艺一直是材料界的研究热点。

目前，关于TiO₂制备的文献报导较多，主要研究共沉淀、水热、气相、溶胶-凝胶等软化学方法的工艺路线及优化设计参数，但所合成的粉体纯度均未达到金红石型TiO₂晶体原料的技术要求。采用蒸馏水解法通过优选纯化剂，调整工艺参数，合成出高纯度金红石型TiO₂粉体。相比而言，蒸馏水解法设备简单，生产成本低，周期短，对焰熔法制备大尺寸金红石晶体的发展起到促进作用，具有重要的应有价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO₂粉体的方法，该方法以四氯化钛(TiCl₄)为原料，液体石蜡为纯化剂，氨水为形核剂，采用蒸馏与水解两步法制备出金红石型高纯TiO₂粉体制备的TiO₂粉体纯度高、分散性较好，该方法设备简单、生产成本低、周期短。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO₂粉体的方法，所述方法包括以下制备过程：

将四氯化钛移入三口烧瓶中进行低温蒸馏，使低沸点杂质馏出，之后按配比与矿物油进行混合搅拌，材料选四氯化钛(TiCl₄，分析纯，含量≥99%)，矿物油（液体石蜡，或机械泵油，或变压器油，化学纯），盐酸(HCl，含量36%～38%)，氨水(NH₃·H₂O，含量25%)，无水乙醇(C₂H₅OH,含量≥99.7%)均为分析纯试剂，蒸馏水为二次水；以上试剂均没有经过纯化处理；矿物油的加入量为0.2wt%~1wt%；加热至炭化温度，温度控制在80~130℃之间，时间为20~50min，然后升温通过精馏法去除其它高沸点杂质，最后得到精制TiCl₄；将纯化处理后的TiCl₄加入盐酸，配制成TiCl₄储备液，储备液于60℃水浴中加热2h，加入氨水调节溶液pH值，用去离子水和无水乙醇交替洗涤，直至滤液中无Cl^-离子，使用一定浓度的AgNO₃溶液检测是否含有Cl^-离子，所得滤饼于110℃干燥24h，置于马弗炉，在温度为500℃~850℃条件下煅烧2h，得到高纯TiO₂粉体。

所述的一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO₂粉体的方法，所述TiCl₄储备液浓度范围在0.2mol/L~1.2mol/L范围之间。

所述的一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO₂粉体的方法，所述使用氨水调节溶液的pH值，使溶液的pH值为7~8。

所述的一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO₂粉体的方法，所述AgNO₃溶液的浓度为0.1~0.4mol/L。

本发明的优点与效果是：

本发明采用蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO₂粉体。通过优选矿物油的种类，矿物油用量，调节水解反应的反应温度，反应时间，煅烧温度等工艺参数，合成出纯度为99.99%的金红石型TiO₂粉体，粉体的形貌基本为球形，分散性较好，粒径均匀，尺寸约为1μm。此方法设备简单，生产成本低，周期短，该方法制备的金红石型高纯TiO₂粉体在实际中具有重要应用价值。

附图说明