[发明专利]一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO2粉体的方法无效
申请号: | 201410151941.5 | 申请日: | 2014-04-16 |
公开(公告)号: | CN103950974A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 王冰;刘佳男;马雷;林良承;李长江;刘庆辰;马伟民 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蒸馏水 解法 制备 金红石 高纯 tio sub 方法 | ||
1.一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO2粉体的方法,其特征在于,所述方法包括以下制备过程:
将四氯化钛移入三口烧瓶中进行低温蒸馏,使低沸点杂质馏出,之后按配比与矿物油进行混合搅拌,材料选四氯化钛(TiCl4,分析纯,含量≥99%),矿物油(液体石蜡,或机械泵油,或变压器油,化学纯),盐酸(HCl,含量36%~38%),氨水(NH3·H2O,含量25%),无水乙醇(C2H5OH,含量≥99.7%)均为分析纯试剂,蒸馏水为二次水;以上试剂均没有经过纯化处理;矿物油的加入量为0.2wt%~1wt%;加热至炭化温度,温度控制在80~130℃之间,时间为20~50min,然后升温通过精馏法去除其它高沸点杂质,最后得到精制TiCl4;将纯化处理后的TiCl4加入盐酸,配制成TiCl4储备液,储备液于60℃水浴中加热2h,加入氨水调节溶液pH值,用去离子水和无水乙醇交替洗涤,直至滤液中无Cl-离子,使用一定浓度的AgNO3溶液检测是否含有Cl-离子,所得滤饼于110℃干燥24h,置于马弗炉,在温度为500℃~850℃条件下煅烧2h,得到高纯TiO2粉体。
2.根据权利要求1所述的一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO2粉体的方法,其特征在于,所述TiCl4储备液浓度范围在0.2mol/L~1.2mol/L范围之间。
3.根据权利要求1所述的一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO2粉体的方法,其特征在于,所述使用氨水调节溶液的pH值,使溶液的pH值为7~8。
4.根据权利要求1所述的一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO2粉体的方法,其特征在于,所述AgNO3溶液的浓度为0.1~0.4mol/L。
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