[发明专利]一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO2粉体的方法无效

专利信息
申请号: 201410151941.5 申请日: 2014-04-16
公开(公告)号: CN103950974A 公开(公告)日: 2014-07-30
发明(设计)人: 王冰;刘佳男;马雷;林良承;李长江;刘庆辰;马伟民 申请(专利权)人: 沈阳化工大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 蒸馏水 解法 制备 金红石 高纯 tio sub 方法
【权利要求书】:

1.一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO2粉体的方法,其特征在于,所述方法包括以下制备过程:

将四氯化钛移入三口烧瓶中进行低温蒸馏,使低沸点杂质馏出,之后按配比与矿物油进行混合搅拌,材料选四氯化钛(TiCl4,分析纯,含量≥99%),矿物油(液体石蜡,或机械泵油,或变压器油,化学纯),盐酸(HCl,含量36%~38%),氨水(NH3·H2O,含量25%),无水乙醇(C2H5OH,含量≥99.7%)均为分析纯试剂,蒸馏水为二次水;以上试剂均没有经过纯化处理;矿物油的加入量为0.2wt%~1wt%;加热至炭化温度,温度控制在80~130℃之间,时间为20~50min,然后升温通过精馏法去除其它高沸点杂质,最后得到精制TiCl4;将纯化处理后的TiCl4加入盐酸,配制成TiCl4储备液,储备液于60℃水浴中加热2h,加入氨水调节溶液pH值,用去离子水和无水乙醇交替洗涤,直至滤液中无Cl-离子,使用一定浓度的AgNO3溶液检测是否含有Cl-离子,所得滤饼于110℃干燥24h,置于马弗炉,在温度为500℃~850℃条件下煅烧2h,得到高纯TiO2粉体。

2.根据权利要求1所述的一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO2粉体的方法,其特征在于,所述TiCl4储备液浓度范围在0.2mol/L~1.2mol/L范围之间。

3.根据权利要求1所述的一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO2粉体的方法,其特征在于,所述使用氨水调节溶液的pH值,使溶液的pH值为7~8。

4.根据权利要求1所述的一种蒸馏水解法制备金红石型高纯TiO2粉体的方法,其特征在于,所述AgNO3溶液的浓度为0.1~0.4mol/L。

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