[发明专利]硫脲插层改性高岭土及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硫脲插层改性高岭土领域，具体涉及硫脲插层改性高岭土及制备方法 

背景技术

高岭土(Kaolinite，K)属于典型的两层硅酸盐结构，其理想的化学式为Al₂[(OH)₄/Si₂O₅]，属于三斜晶系，是由SiO₄四面体的六方网层与AlO₂(OH)₄八面体网层在C轴上做周期性排列且按1:1结合形成的层状结构。使其在工业催化、生物医药、环境保护、电子材料、纳米复合材料、阻燃材料等领域获得了广泛应用并显示出良好的前景。 

近年来，层状纳米材料的应用越来越广，如在阻燃、催化和电流变液等领域的应用研究相当活跃，其中将功能性离子引入层状材料片层中间制备的插层材料以及独特的性能逐渐被人们所重视。高岭土属于非膨胀性层状硅酸盐，与蒙脱土不同，层间无可交换性离子，硅氧四面体片和铝氧八面体片之间存着非对称效应，层间主要以氢键结合，所以高岭土层间粘附力大，因此高岭土与有机物之间的插层比较困难。研究表明，只有少数强极性小分子能够在一定的条件下直接插层到高岭土层间，如二甲基亚砜、肼、醋酸钾和甲酰胺等，其他分子，如吡啶、1-2-丙二醇、苯甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和聚甲基丙烯酸甲酯等均不能直接插层到高岭土层间，但可以通过活性分子的夹带或置换作用进入层间，从而间接实现高岭土的插层改性。 

硫脲(TU)中含氨基以及硫氧双键，通过插层取代的方法可使TU与高岭土的内表面羟基形成氢键，从而将TU引入到高岭土层间，而TU中含阻燃元素N和S，可进一步提高基体的阻燃性能。 

发明内容

本发明的目的是在于制备硫脲插层改性高岭土，将含N和S阻燃元素的阻燃剂通过超声和化学反应插入到高岭土层间，全面提高高岭土的阻燃性能。 

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 

硫脲插层改性高岭土及制备方法，其特征包括以下步骤：首先将适量高岭土(K)、二甲基亚砜(DMSO)和去离子水加入到三口烧瓶中，放到超声波反应器中，在一定的超声功率下，超声一定的时间，洗涤干燥得插层型高岭土-二甲基亚砜(K-DMSO)复合物；然后，取适量K-DMSO和甲醇(MeOH)溶液加入到烧杯中，室温条件下反应一定时间，洗涤干燥得插层型高岭土-甲醇(K-MeOH)复合物；最后，取适量K-MeOH湿样和饱和硫脲甲醇溶液加入到三口烧瓶中，在一定温度下反应一定时间，洗涤干燥得插层型高岭土-硫脲(K-TU)复合物。 

本发明步骤的所述的硫脲插层改性高岭土及制备方法，其特征在于所用的高岭土化学式为Al₂[(OH)₄/Si₂O₅]。 

本发明步骤的所述的硫脲插层改性高岭土及制备方法，其特征在于将24质量份高岭土、240体积份的DMSO和27体积份去离子水混合后，放到超声波反应器中，超声功率为100W，超声时间为6h，用用无水乙醇洗涤3次，60℃恒温干燥12h后得插层型高岭土-二甲基亚砜(K-DMSO)复合物。 

本发明步骤的所述的硫脲插层改性高岭土及制备方法，其特征在于将7.5质量份的K-DMSO和115体积份的MeOH溶液加入到烧杯中，室温条件下反应6d，用无水乙醇洗涤3次，60℃恒温干燥12h后得插层型高岭土-甲醇(K-MeOH)复合物。 

本发明步骤的所述的硫脲插层改性高岭土及制备方法，其特征在于将3质量份的K-MeOH湿样和30体积份的饱和硫脲甲醇溶液加入到三口烧瓶中，50℃条件下反应48h，用无水乙醇洗涤3次，60℃恒温干燥12h后得插层型高岭土-硫脲(K-TU)复合物。 

本发明制备了一种全新的层间改性高岭土，将含N和S阻燃元素的阻燃剂硫脲插层到高岭土层间，工艺简单，原料易得，制备量大，转化率高，可以作为一种新型的高分子阻燃添加剂。 

实际应用中，本发明制备的改性高岭土可与多种树脂基体共混，从而得到纳米复合材料。改性高岭土可以很好的提高基体树脂材料的阻燃性能。 

附图说明

图1是本发明实施例提供的改性高岭土与原始高岭土的FTIR对比图； 

图2是本发明实施例提供的改性高岭土与原始高岭土的XRD对比图 

图3是本发明实施例提供的改性高岭土(K-KDP)与原始高岭土的TG对比图。 

具体实施方式