[发明专利]一种纳米铝铂催化剂及其制造方法、应用以及2-吡啶甲醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于吡啶衍生物的制备领域，具体地说，涉及一种纳米铝铂催化剂及其制造方法、应用以及2-吡啶甲醇的制备方法，具更体地说，涉及一种2-吡啶甲醇的制备方法及其新型纳米铝、铂催化剂和应用。

背景技术

随着经济社会的发展，工业中对各种原料的需求量越来越大，尤其是吡啶甲醇作为农药、医药的中间体而被广泛应用。目前，从不同原料入手合成吡啶甲醇的方法有以下4种：

（1）溴化法，以甲基吡啶在150℃下经过溴化反应后，用碱水解得吡啶甲醇，该法溴化时需要加压设备，腐蚀较严重，吡啶甲醇收率很低，后处理方法复杂，故不易实现；

（2）四氢铝锂还原法，此法是用吡啶乙酸为原料，二氯甲烷为溶剂，四氢铝锂为还原剂进行还原反应，然后经水解得甲醇吡啶；该方法制备吡啶甲醇回收率较高，但因为吡啶乙酸和四氢铝锂价格昂贵，所以生产成本高，因此该法只适合试验室尝试，无法工业化；

（3）三异丁基铝还原法，用吡啶甲酸甲酯为原料，以三异丁基铝作为原剂，再经水解可得到吡啶甲醇，此法吡啶甲醇的回收率也较高，但也存在三异丁基铝较贵，工艺不太稳定，操作困难的问题；

（4）高压加氢法，用Raney-Ni（或Co）作催化剂，在1.96～6.86MPa的压力下，将氰基吡啶加氢制得甲胺吡啶，然后用滤液直接加亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应，再脱去氮，水解后得吡啶甲醇，该方法用的原料多，工艺复杂，反应压力高，催化剂耗量大，也不适合大规模的工业化生产；

（5）N-氧化物酯化水解法，将2-甲基吡啶用双氧水氧化，再与醋酸发生酯化反应后进行烯碱水解，该方法存在N-氧化物易爆炸，水解以后，提取较困难以及收率低、质量较差的问题。

中国专利号：201310406081.0，公开日2013年11月27日，该发明公开了一种4-吡啶甲醇的制备方法，其将硼氢化钠和氯化锂在四氢呋喃中形成还原混合物，在上述还原混合物中滴加4-吡啶甲酸甲酯，加热回流6～8小时后至反应结束，加酸溶液淬灭，后续按常规方法处理得4-吡啶甲醇。该发明工艺流程简单，原料价格便宜、易得，反应易操作、容易控制，产物收率及质量均优于其他已知方法，对于合成盐酸多奈哌齐具有较大的实际应用价值，但是现在随着经济社会的发展，工业中对2-吡啶甲醇的需求量越来越大，2-吡啶甲醇（英文名称：2-Pyridinemethanol，别名：2-羟甲基吡啶，分子式：C₆H₇NO，其结构式为分子量：109.13，在生产中，2-吡啶甲醇是非甾体抗炎药吡啶甲醇布洛芬酯的中间体，而非甾体抗炎药吡啶甲醇布洛芬酯的应用非常广泛，社会需求量很大，所以各生产企业对2-吡啶甲醇的的需求量也在逐渐增长。但是现有的方法存在生产成本高，环境污染大的问题。而像专利201310406081.0能供参考的也是4-吡啶甲醇的制备方法，而2-吡啶甲醇由于R基在2键上，很不稳定，不想4-吡啶甲醇那样容易合成，所以急需一种关于2-吡啶甲醇的制备方法，尤其是能适合工业化生产、成本低，收率高的制备方法。

发明内容

1.要解决的问题

针对现有现有2-吡啶甲醇的制备方法存在原料成本高、收率低、不适合大规模工业化生产的问题，本发明提供一种纳米铝铂催化剂及其制造方法、应用以及2-吡啶甲醇的制备方法，其能降低2-吡啶甲醇的制备成本，提高收率，而且污染小。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种纳米铝铂催化剂，由铂粉和铝粉组成，所述的铂粉和铝粉的质量比为1:8.5，铂粉的尺寸为3.5-7nm，铝粉的尺寸为3.0-4.5nm。

优选地，所述的铂粉的尺寸为5nm，铝粉的尺寸为4.0nm

一种纳米铝铂催化剂的制备方法，其步骤：

（1）将金属铂研磨成尺寸为3.5-7nm的铂粉，将金属铝研磨成尺寸为3.0-4.5nm的铝粉；

（2）将步骤（1）中的铂粉和铝粉按照质量占比为1:8.5的比例混合均匀，得到混合粉末；

（3）将步骤（2）中的混合粉末用压片机压片，压力为137N，得到混合压块；此处的压力过大或者过小都会导致纳米效应的失败，过大无法得打疏松组织，过小则很难结合；

（4）将步骤（3）中的混合压块放在质量浓度为29%的氢氧化钠水溶液中处理2min。此步骤主要是用氢氧化钠水溶液溶解催化剂表面的铝，，能有效的防止表面团聚的发生，提高表面活性。

上述方法制备的催化剂在合成2-吡啶甲醇中的应用。

一种2-吡啶甲醇的制备方法，其步骤为：