[发明专利]毛细管内固相萃取柱的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于仪器检测分析技术领域，涉及一种毛细管内固相萃取柱的制备方法，具体涉及一种适用于气相色谱检测的毛细管内固相萃取柱的制备方法。本发明还涉及利用上述毛细管内固相萃取柱联接气相色谱进行检测的方法。

背景技术

在仪器检测领域，气相色谱因其具有高分离效能、高检测性能、分析快速等优点而得到广泛应用。因此用于气相色谱检测的样品前处理技术也在不断地完善，常用的样品前处理技术有传统的液～液萃取、索氏提取等溶剂萃取技术、固相萃取技术以及固相微萃取技术。

溶剂萃取技术方法简单，处理设备成本低廉，但萃取步骤冗长繁琐，不仅耗时费力，而且在操作过程中极易造成样品的损失而造成最终分析结果的误差。此外，消耗大量的挥发性有机溶剂对分析人员和实验室环境有潜在的毒性，不符合现代绿色化学的发展趋势。

固相萃取技术中溶剂的用量显著减少，样品前处理过程也得到了简化，所需分析费用较低，并且固相萃取与气相色谱的在线联用技术已经实现。但是固相萃取技术存在着样品利用率不足、联用技术不够成熟等问题。

固相微萃取技术即SPME技术操作简单方便、样品处理时间短、样品用量少且样品利用率高、无需萃取溶剂、萃取选择性好(不易受干扰物质影响)等优点，并且易于与气相色谱实现在线联用。但是固相微萃取技术还存在萃取剂选择范围有限、萃取操作复杂、分析成本高等缺点。

为了能够更加方便、快捷地对环境中的微量污染物进行检测，提出一种新的检测方法——毛细管内固相萃取-气相色谱联用检测技术。

发明内容

本发明的目的是提供一种毛细管内固相萃取柱的制备方法，解决了现有固相微萃取技术存在的萃取剂选择范围有限、萃取操作复杂、分析成本高等缺点，能够更加方便、快捷地对环境中的微量污染物进行检测。本发明的另一目的是提供利用上述毛细管内固相萃取柱进行气相色谱检测的方法。

本发明采用的技术方案是：毛细管内固相萃取柱的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，毛细管的前处理；

步骤2，在步骤1处理过的毛细管内采用溶胶-凝胶法制备毛细管内多孔挡板；

步骤3，在步骤2制备的具有多孔挡板的毛细管内进行固相萃取吸附剂的填充、固定，得到毛细管内固相萃取柱。

本发明的特征还在于，

步骤1具体按照以下步骤进行：

步骤1.1，在室温条件下，用超纯水冲洗毛细管20～30min，在毛细管内装满浓度为0.8～1.2mol/L的NaOH溶液，将装有NaOH溶液的毛细管在温度在30～40℃范围内的气相色谱柱箱中放置10～12h；

步骤1.2，取出步骤1.1中处理后的毛细管，用超纯水在室温条件下冲洗毛细管20～30min，然后装满浓度为0.08～0.12mol/L的HCl溶液的毛细管在温度范围为30～40℃的气相色谱柱箱中放置10～12h；

步骤1.3，取出步骤1.2中处理后的毛细管，依次分别用超纯水、丙酮、乙醚在室温条件下冲洗20～30min，最后，将毛细管在温度为160～180℃条件下用氮气吹扫2～4h。

步骤2具体按照以下步骤进行：

步骤2.1，将0.18～0.22mL的四甲氧基硅烷、0.4～0.6mL的浓度为0.008～0.012mol/L的乙酸溶液、50～60mg的固体聚乙二醇三种物质配制成混合溶液，将混合溶液匀速搅拌30～40min，待混合溶液基本变为透明时，就形成了溶胶-凝胶；

步骤2.2，在步骤2.1中得到的溶胶-凝胶中取长度大约为1～3mm的溶胶-凝胶，将其导入距离毛细管入口端4～6mm处，再用聚四氟乙烯管将毛细管的两端连接形成一个圆圈，把这个毛细管圈放入到温度为30～40℃的气相色谱柱箱中干燥20～24h；

步骤2.3，取出步骤2.2中干燥后的毛细管圈，打开端口，用超纯水和0.18～0.22mol/L的NaOH溶液缓慢冲洗毛细管，闭合端口再把毛细管圈放入30～40℃的气相色谱柱箱中干燥20～24h。

步骤2.4，然后采用程序升温处理步骤2.3中处理后的毛细管，具体方法为，起始温度为30～40℃，以1.0～2.0℃/min的速率升温至300℃，在升温过程中，分别在80℃、120℃、180℃和300℃四个温度下各保持4～5h；

步骤2.5，将程序升温处理后的毛细管，以1.0～2.0℃/min进行降温处理，并在160～180℃的温度下内将色谱柱用氮气吹扫1～2h，