[发明专利]毛细管内固相萃取柱的制备方法及其应用

权利要求书

1.毛细管内固相萃取柱的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1，毛细管的前处理；

步骤2，在步骤1处理过的毛细管内采用溶胶-凝胶法制备毛细管内多孔挡板；

步骤3，在步骤2制备的具有多孔挡板的毛细管内进行固相萃取吸附剂的填充、固定，得到毛细管内固相萃取柱。

2.根据权利要求1所述的毛细管内固相萃取柱的制备方法，其特征在于，所述的步骤1具体按照以下步骤进行：

步骤1.1，在室温条件下，用超纯水冲洗毛细管20～30min，在毛细管内装满浓度为0.8～1.2mol/L的NaOH溶液，将装有NaOH溶液的毛细管在温度在30～40℃范围内的气相色谱柱箱中放置10～12h；

步骤1.2，取出步骤1.1中处理后的毛细管，用超纯水在室温条件下冲洗毛细管20～30min，然后装满浓度为0.08～0.12mol/L的HCl溶液的毛细管在温度范围为30～40℃的气相色谱柱箱中放置10～12h；

步骤1.3，取出步骤1.2中处理后的毛细管，依次分别用超纯水、丙酮、乙醚在室温条件下冲洗20～30min，最后，将毛细管在温度为160～180℃条件下用氮气吹扫2～4h。

3.根据权利要求1所述的毛细管内固相萃取柱的制备方法，其特征在于，所述的步骤2具体按照以下步骤进行：

步骤2.1，将0.18～0.22mL的四甲氧基硅烷、0.4～0.6mL的浓度为0.008～0.012mol/L的乙酸溶液、50～60mg的固体聚乙二醇三种物质配制成混合溶液，将混合溶液匀速搅拌30～40min，待混合溶液基本变为透明时，就形成了溶胶-凝胶；

步骤2.2，在步骤2.1中得到的溶胶-凝胶中取长度大约为1～3mm的溶胶-凝胶，将其导入距离毛细管入口端4～6mm处，再用聚四氟乙烯管将毛细管的两端连接形成一个圆圈，把这个毛细管圈放入到温度为30～40℃的气相色谱柱箱中干燥20～24h；

步骤2.3，取出步骤2.2中干燥后的毛细管圈，打开端口，用超纯水和0.18～0.22mol/L的NaOH溶液缓慢冲洗毛细管，闭合端口再把毛细管圈放入30～40℃的气相色谱柱箱中干燥20～24h。

步骤2.4，然后采用程序升温处理步骤2.3中处理后的毛细管，具体方法为，起始温度为30～40℃，以1.0～2.0℃/min的速率升温至300℃，在升温过程中，分别在80℃、120℃、180℃和300℃四个温度下各保持4～5h；

步骤2.5，将程序升温处理后的毛细管，以1.0～2.0℃/min进行降温处理，并在160～180℃的温度下内将色谱柱用氮气吹扫1～2h，

步骤2.6，将步骤2.5处理后的毛细管，以1.0～2.0℃/min的降温速率让毛细管冷却至室温，取出毛细管，打开端口，用3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）冲洗毛细管内20～30min，得到内部有多孔挡板的毛细管。

4.根据权利要求1所述的毛细管内固相萃取柱的制备方法，其特征在于，所述的步骤3具体按照以下步骤进行：

将浓度为1～2mg/mL的固相萃取剂的悬浮液从入口端导入步骤2中制备的内部有多孔挡板的毛细管中，并嵌入玻璃棉纤维来阻止吸附剂从毛细管漏出，导入毛细管内的固相萃取剂长度大约为3～10mm，得到毛细管内固相萃取柱。

5.将按权利要求1所述的方法制备得到的毛细管内固相萃取柱应用于气相色谱检测的方法，其特征在于，基于毛细管内固相萃取-气相色谱检测装置，具体按以下步骤实施：

步骤1，对毛细管固相萃取柱进行活化；

步骤2，利用毛细管内固相萃取柱进行样品萃取；

步骤3，利用步骤2中完成对样品萃取后的毛细管固相萃取进行检测。

6.根据权利要求5所述的毛细管内固相萃取柱应用于气相色谱检测的方法，其特征在于，所述的毛细管内固相萃取-气相色谱检测装置由依次连接的氮气钢瓶1、减压阀2、载气净化干燥装置4、进样器5、色谱柱7和检测器8组成，氢气发生装置3与载气净化干燥装置4连接，毛细管内固相萃取柱6与进样器5连接，色谱工作站9与检测器8连接，氮气钢瓶1、减压阀2、氢气发生装置3和载气净化干燥装置4之间通过铜毛细管连接。