[发明专利]一种1200℃完全抗氧化的二元微量活性元素掺杂的PtNiAl粘结层及其制备方法

权利要求书

1.一种1200℃完全抗氧化的二元微量活性元素掺杂的PtNiAl粘结层的制备方法，其特征在于：该制备方法包括有下列步骤，

第一步：准备基体；

所述的基体选取N5镍基单晶高温合金、IC211镍基单晶高温合金或者DD6镍基单晶高温合金；

第二步：在基体上电镀或电子束物理气相沉积Pt层；

第三步：在Pt层上电子束物理气相沉积NiAlHfZr层；

第四步：将沉积好的试样放入真空热处理炉中进行真空热处理，得到适用于镍基单晶高温合金、1200℃完全抗氧化的二元微量活性元素掺杂的PtNiAl涂层粘结层。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第二步中所述的采用电镀法制备Pt层，具体为：

将第一步中准备好的基体样品表面喷砂预处理，再将样品放入50mL/L的盐酸溶液中活化处理1min～3min后,用去离子水冲洗3～4次；然后将活化处理后的样品表面电镀上一层镍层，再用去离子水冲洗3～4次；

将预处理后的基体放入镀Pt液中电镀Pt层，镀Pt液的成分是：亚硝酸二氨铂含量为17g/L,硝酸铵含量100g/L，亚硝酸钠含量为10g/L，氨水含量为50g/L；电镀Pt工艺参数为：电流密度为0.5～2A/dm²,镀液温度为90～100℃，电镀时间1～2h，镀层厚度为5～10μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第二步中所述的采用电子束物理气相沉积法制备Pt层，具体为：

将第一步中准备好的基体试样安装在电子束物理气相沉积设备旋转基板架上，用无水乙醇擦拭试样的表面；将安装有基体的旋转基板架放入电子束物理沉积设备的沉积室中，沉积室抽真空至3×10^-3Pa；设定基板旋转速率为8～10rpm,逐渐升高电子束电流，用电子束加热基板到700～800℃；控制电子束电流为1.2～1.5A，电子束电压为17～19KV；蒸镀时间为20～30min，沉积厚度为5～10μm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第三步具体为，

（1）准备蒸发料棒；

使用镍、铝、铪和锆为原料，采用电弧熔炼的方法制备Ni-Al-Hf-Zr蒸发料棒，在熔炼前将镍块表面进行打磨以保证表面无氧化膜存在；制得的料棒的化学成分为Al含量为40～55at%,Hf含量为0.025～1.00at%,Zr含量为0.025～1.00at%,余量为Ni；将熔炼好的合金锭利用线切割的方法切成规格为直径等于68.5mm的靶材，备用；

（2）沉积NiAlHfZr层；

将第二步中沉积Pt层后的基体试样安装在电子束物理气相沉积设备旋转基板架上，将准备好的蒸发料棒放置在水冷铜坩埚中；将沉积室抽真空为3×10^-3Pa，预热基板至700～800℃；控制电子束电流为1.2～1.5A，电子束电压为17～19KV，预热并蒸发料棒，调节料棒的上升速率为0.3～0.5mm/min，控制蒸发量；蒸镀时间为40～60min，沉积厚度为20～60μm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第四步中真空热处理的工艺参数为：真空度低于2×10^-2Pa,温度为1050℃，时间为2小时。

6.一种1200℃完全抗氧化的二元微量活性元素掺杂的PtNiAl粘结层，其特征在于：所述粘结层包括两层，分别为Pt层和NiAlHfZr层，Pt层的厚度为5～10μm，NiAlHfZr层的厚度为20～60μm；在NiAlHfZr层中，Al含量为40～55at%，Hf含量为0.025～1.00at%，Zr含量为0.025～1.00at%，余量为Ni。

7.根据权利要求6所述的一种1200℃完全抗氧化的二元微量活性元素掺杂的PtNiAl粘结层，其特征在于：在NiAlHfZr层中，Hf含量和Zr含量相等。

8.根据权利要求6所述的一种1200℃完全抗氧化的二元微量活性元素掺杂的PtNiAl粘结层，其特征在于：所述粘结层表面平整致密，粘结层表面生成的氧化膜平直，氧化增重低于0.41mg/cm²。