[发明专利]一种 1,1,1,2-四氟乙烷的制备方法

权利要求书

1.一种1,1,1,2-四氟乙烷的制备方法，其依次包括：（1）将氟化催化剂加入到固定床反应器中，进行活化；（2）将氟化氢气体和三氯乙烯通过固定床反应器进行反应生成三氟氯乙烷；（3）将氟化氢气体和三氟氯乙烷通过固定床反应器进行反应生成所述1,1,1,2-四氟乙烷，所述氟化催化剂的结构式为CrX_0.005-0.5Y_0.005-0.3O_0.1-1.0F_1.0-3.0，其中X是Mn、Co或Zn，Y是Mg或Ni，其特征在于：所述制备方法还包括在步骤（3）之后，对使用后的氟化催化剂进行再生的步骤，所述对氟化催化剂的再生包括如下工序：

①高温吹扫工序：将所述氟化催化剂加热至250～400℃，持续通入压力为0.1～0.9MPa、温度为250～400℃的氮气对所述氟化催化剂进行吹扫，其中控制氮气与催化剂的接触时间为0.01秒至1小时；

②高温再生工序：完成高温吹扫工序后，常压下持续通入温度为250～400℃的第一再生气体，该第一再生气体含有氮气和选自O₂、O₃、N₂O中的至少一种，其中O₂、O₃、N₂O的体积比之和为2%～12%，控制第一再生气体与氟化催化剂的接触时间为0.01秒至1小时；

③变比再生工序：控制氟化催化剂温度为250～400℃，常压下持续通入温度为250～400℃的第二再生气体，所述第二再生气体含有氮气和选自O₂、O₃、N₂O中的至少一种，控制第二再生气体与氟化催化剂的接触时间为0.01秒至1小时，所述第二再生气体中O₂、O₃、N₂O体积比之和随通入时间的增加逐步增加，最开始通入的第二再生气体中O₂、O₃、N₂O体积比之和为2%～12%，最后通入的第二再生气体中O₂、O₃、N₂O体积比之和为5%～25%；

④高压再生工序：控制氟化催化剂温度为250～400℃，持续通入温度为250～400℃的第三再生气体，所述第三再生气体中O₂、O₃、N₂O体积比之和为2%～25%，控制第三再生气体与氟化催化剂的接触时间为0.01秒至1小时，所述固定床反应器内的起始压力为常压，随第三再生气体通入时间的增加逐步升至0.15～0.5MPa，然后维持20小时以上，

上述的工序③和工序④在工序②之后进行，工序③和工序④之间一先一后进行或同时进行。

2.根据权利要求1所述的1,1,1,2-四氟乙烷的制备方法，其特征在于：工序①中，控制氮气与催化剂的接触时间为15～40分钟；工序②中，控制第一再生气体与氟化催化剂的接触时间为15～40分钟。

3.根据权利要求1所述的1,1,1,2-四氟乙烷的制备方法，其特征在于：所述第一再生气体、第二再生气体分别由氮气和空气或氧气混合而成。

4.根据权利要求1所述的1,1,1,2-四氟乙烷的制备方法，其特征在于：工序③中，在通入第二再生气体的过程中，对氟化催化剂的温度进行测试，控制所述第二再生气体中O₂、O₃、N₂O体积比之和的增加速度，保证氟化催化剂的温度的波动不超过10℃。

5.根据权利要求1所述的1,1,1,2-四氟乙烷的制备方法，其特征在于：工序③在工序④之前进行。

6.根据权利要求1或5所述的1,1,1,2-四氟乙烷的制备方法，其特征在于：工序③中，最开始通入的第二再生气体中O₂、O₃、N₂O体积比之和为5%～12%，最后通入的第二再生气体中O₂、O₃、N₂O体积比之和为15%～25%。