[发明专利]一种新型镍金属二硫烯配合物的合成方法

权利要求书

1.一种新型镍金属二硫烯的合成方法，其特征在于所述的方法包括以下几个步骤：

(1)(S)-(+)-C₅H₁₁Br和4-二甲氨基吡啶分别溶于30-60ml的丙酮，在60℃至80℃下反应；反应后冷却得到[DABP]Br(DABP⁺＝4-二甲基-1-异丁基吡啶)；

(2)所得产物一定温度下，一段时间烘干后得到白色微晶，溶于乙腈，同时称取一定量的的[Bu₄N][Ni(dmit)₂]也溶于乙腈；

(3)将[DABP]Br乙腈溶液加入到[B_u4N][Ni(dmit)₂](dmit^2-＝4，5-二巯基-1，3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮)乙腈溶液中，搅拌，会有绿色的沉淀，继续搅拌混合溶液一段时间后抽滤分离，得到绿色沉淀物，用10～30ml的乙腈洗涤，一定温度下，一段时间下干燥沉淀物得到绿色固体；

(4)将干燥后的固体溶于一定量的丙酮中搅拌，溶液仍为绿色，反应后过滤，分装在小烧杯中，封口，在室温下挥发溶剂，一段时间后得到绿色片状晶体。

2.根据权利要求1所述的新型镍金属二硫烯的合成方法，其特征在于：步骤(1)中(S)-(+)-C₅H₁₁Br和4-二甲氨基吡啶的摩尔比依次为1～3∶1～3。

3.根据权利要求1所述的新型镍金属二硫烯的合成方法，其特征在于：步骤(1)中反应时间为30～60小时。

4.根据权利要求1所述的新型镍金属二硫烯的合成方法，其特征在于：步骤(2)中[DABP]Br和[Bu₄N][Ni(dmit)₂]溶于乙腈的量依次为20～50ml和40～70ml。

5.根据权利要求1所述的新型镍金属二硫烯的合成方法，其特征在于：步骤(2)中[DABP]Br和[Bu₄N][Ni(dmit)₂]的摩尔比依次为1～3∶1～3。

6.根据权利要求1所述的新型镍金属二硫烯的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，烘干时间大于等于20分钟，温度40～70℃。

7.根据权利要求1所述的新型镍金属二硫烯的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，烘干时间大于等于20分钟，温度40～70℃。

8.根据权利要求1所述的新型镍金属二硫烯的合成方法，其特征在于：步骤(3)中反应的时间为20～40分钟。

9.根据权利要求1所述的新型离子镍金属二硫烯的合成方法，其特征在于：步骤(4)所述的丙酮的加入量为30～60ml，反应时间为20～40分钟。

10.根据权利要求1所述的新型离子镍金属二硫烯的合成方法，其特征在于：步骤(4)所述的挥发采用室温下自然挥发的方式，挥发的时间大于等于7天。