[发明专利]利用亚临界流体制备固体颗粒肠溶包衣的方法

说明书

技术领域

本发明涉及固体颗粒的包衣方法，尤其是涉及一种利用亚临界流体制备固体颗粒肠溶包衣的方法。

背景技术

在固体药物、食品添加剂、饲料添加剂的颗粒上包覆一层或几层具有特定功能的薄膜称之为包衣、包被或包膜。含有包膜的颗粒具有许多优点，如抗氧化、防潮、掩蔽异味、缓释、选择性溶解等，肠溶性包衣就是其中的一种。在饲料生产行业，许多药物、营养素和功能性添加剂需要在肠道内定点释放才能更好的发挥作用。为避免动物胃中所含胃酸和酶对其功效的破坏，需要将这些药物、营养素和功能性添加剂等固体颗粒的外面涂上一层或几层肠溶性包衣。目前常规的包衣材料（包材）有虫胶、纤维素类（如乙酸纤维素钛酸酯（CAP），乙酸纤维素苯三酸酯（CAT）琥珀酸乙酸纤维素（CAS）），丙烯酸类（丙烯酸Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型树脂）和固体脂肪类（如氢化植物油、棕榈硬脂、各种多元醇和一元或二元羧酸形成的聚酯）。包衣方法多采用旋转圆盘包衣法、沸腾床包衣法、流化床包衣法、喷雾干燥包衣法、喷雾冷却包衣法等方法来制备包衣。这些方法在医药和食品行业已广泛使用，但在饲料行业，由于受生产成本的限制，许多产品还是采取较为简单的脂肪混合包衣法 ，即将脂肪加热至熔与被包被的材料在包封釜中混合，或通过高塔喷雾-冷却造粉制备。但这些产品存在明显不足：机械混合法工艺简单，但包封率低，混合不均匀；喷雾造粉法由于工艺要求物料经由管道输送至喷嘴，包封材料和固体物料的混合物须有较小的粘度以便物料输送，故被包膜的物质含量低，一般包膜产品有效物质含量为30%左右（如包膜丁酸钠）；同时融化包膜材料需要较高的温度，高温可导致一些物质的性质发生劣变（如天然活性物质和生物酶失活）。

液化石油气（LPG）、正丁烷、高出度异丁烷(R600a)、丙烷、二甲醚（DME）、1,1,1,2-四氟乙烷或六氟化硫在常温常压下均为气体，且容易压缩为液体或亚临界流体，对脂肪类化合物有较强的溶解能力，其技术已经广泛应用于许多天然产物的萃取，如中国专利201110097522.4，公布了利用亚临界流体动态萃取的方法；中国专利200910034263.3，公布了天然产物有效成分的亚临界流体萃取方法；中国专利201210032926.X，公布了一种二甲醚亚临界浸取茶籽油设备；中国专利201310442913.4，公布了一种利用亚临界技术萃取信阳毛尖茶叶浸膏的方法，中国专利201310528306.X，公布了一种利用亚临界萃取技术提取烟草中质体色素的方法等。根据亚临界流体的独特性质，人们又开发了许多亚临界流体的新用途，如中国专利201310532356.5，公布了一种利用亚临界流体液-液萃取技术分离水脂混溶成分的方法。但截止今日，利用亚临界流体制备包膜产品的文献尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种包被过程简单且可在低温、无氧条件下进行的利用亚临界流体制备固体颗粒肠溶包衣的方法。

为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：

本发明所述的利用亚临界流体制备固体颗粒肠溶包衣的方法，包括下述步骤：

第一步，将常温常压下为气态的溶剂经压缩机压缩、冷却为液体储存于储罐内；

第二步，将包衣材料置于带夹套的溶解釜中，抽真空至真空表示数为0.09MPa；将上述储罐中的溶剂注入所述溶解釜中，在夹套中通热水使溶剂升温成为亚临界流体，搅拌使包衣材料溶解得到含有包衣材料的溶液；

第三步，在带夹套的包封釜中加入粒径0.01~0.5mm的固体颗粒，密封后抽真空至真空表示数为0.09MPa，将第二步制得的含有包衣材料的溶液注入包封釜，搅拌20~30分钟，减压加热释放溶剂，相变所需热量由包封釜夹套中热水提供，热水温度为0~80℃，至包封釜内压力降至常压时，抽真空至真空表示数为0.09MPa，放空使包封釜内压力降至常压，卸料，即得到包膜的固体颗粒；

第四步，将第三步中释放的气体溶剂收集，净化处理后重新压缩为液体存入储罐。

所述第三步可以替换为：

在带夹套的包封釜中加入粒径0.01~0.5mm的固体颗粒，密封后抽真空至真空表示数为0.09MPa，将第二步制得的含有包衣材料的溶液注入包封釜，搅拌20~30分钟；将包封釜中物料通过高压泵引入喷雾塔，由喷雾塔的雾化喷头喷出，流体溶剂经过雾化喷头减压后立即气化释放，包衣材料粘附于固体颗粒表面形成包膜的固体颗粒。

所述溶剂为液化石油气、正丁烷、高纯度异丁烷、丙烷、二甲醚、1,1,1,2-四氟乙烷或六氟化硫。

所述包衣材料为氢化植物油、棕榈硬脂、高级脂肪酸多元醇聚酯以及上述材料的混合物。