[发明专利]一种水溶性卟啉类光敏剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201410134512.7 申请日: 2014-03-31
公开(公告)号: CN103923125A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 郭喜明;郭斌;陈磊 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C07F9/6561 分类号: C07F9/6561;C09K11/06;A61K41/00;A61K31/675;A61P35/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 牟永林
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶性 卟啉 光敏剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种水溶性卟啉类光敏剂,其特征在于水溶性卟啉类光敏剂的化学名称为meso-四-(3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶基)卟啉,其分子结构式为:

2.如权利要求1所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于水溶性卟啉类光敏剂的制备方法是按以下步骤进行的:

一、将3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛溶入到N,N-二甲基甲酰胺中,加热至沸腾,得到棕黄色分散混液;

二、然后向步骤一得到的棕黄色分散混液中滴加吡咯,当加入吡咯后的棕黄色分散混液由棕黄色经棕红色变为暗红色后,继续加热至回流,回流4h~5h后,停止加热并冷却到室温,得到墨绿色前驱体;

三、向步骤二得到的墨绿色前驱体中加入氢氧化钠,利用氢氧化钠将pH值调至8~9,然后加入浓度为2mol/L的氯化钙溶液,减压抽滤,得到滤饼,将滤饼采用二氯甲烷洗涤2~4次,再采用无水乙醇洗涤2~4次,最后用二次蒸馏水洗涤,当洗涤液变为无色时,停止洗涤,得到黑红色中间体;

四、采用浓度为1mol/L的盐酸溶液将步骤三得到的黑红色中间体溶解,得到墨绿色水溶液,然后采用氢氧化钠将墨绿色水溶液的pH值调节到中性,对调节pH后的墨绿色水溶液进行旋转蒸发,然后用无水乙醇抽提,直到抽提液无色,然后将抽提液通过旋转蒸发浓缩成固体,将浓缩得到的固体在温度为60℃的条件下真空干燥12h~24h,得到水溶性卟啉类光敏剂;

所述的3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛的结构式为:

所述的3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g:(15~25)mL;

所述的3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛与吡咯的质量体积比为1g:(0.2~0.6)mL;

所述的3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛与浓度为2mol/L的氯化钙溶液的质量体积比为1g:(12~20)mL。

3.根据权利要求2所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于步骤三中调节pH到8.5。

4.根据权利要求2所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于步骤三中将滤饼采用二氯甲烷洗涤3次,再采用无水乙醇洗涤3次。

5.根据权利要求2所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于步骤四中在温度为60℃的条件下真空干燥16h。

6.根据权利要求2所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于所述的3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g:20mL。

7.根据权利要求2所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于所述的3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛与吡咯的质量体积比为1g:0.4mL。

8.根据权利要求2所述的一种水溶性卟啉类光敏剂的制备方法,其特征在于所述的3-羟基-2-甲基-5-[(磷酰氧基)甲基]-4-吡啶甲醛与浓度为2mol/L的氯化钙溶液的质量体积比为1g:16mL。

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