[发明专利]纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201410134471.1 | 申请日: | 2014-04-03 |
公开(公告)号: | CN104167295B | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
发明(设计)人: | 徐军明;胡晓萍;崔佳冬;郑梁;宋开新;武军;秦会斌 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/26;H01G11/36;H01G11/86;H01M4/1393;H01M4/1391;H01M4/131;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙)33230 | 代理人: | 占国霞 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 表面 负载 氧化 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10,称取比例为1∶1-1∶9的去离子水与二甲基甲酰胺DMF,混合搅拌均匀后得到混合溶剂;
S20,按0.1-1g/L的配比浓度称取经纯化处理后的纳米碳管和混合溶剂,把纳米碳管放入混合溶剂中进行超声10-60分钟,得到纳米碳管分散液;
S30,称取四水合醋酸钴,钴为II价,其中四水合醋酸钴相对于纳米碳管分散液的浓度为10-60g/L,将四水合醋酸钴溶于纳米碳管分散液,搅拌均匀;
S40,将以上混合后的溶液放入具有四氟乙烯内衬的水热罐,其中水热罐的装填容积比例为1/5-1/2,以1℃/分钟-10℃/分钟的升温速度升温到100-150℃,保温时间为1.5h-10h,后随炉冷却;
S50,冷却到室温以后,把溶液倒出,用离心机将黑色沉积物清洗,清洗液采用酒精溶液,清洗的次数在3-5次;
S60,将清洗完的黑色沉积物在40-80℃下烘烤到样品干燥,得到纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,S20中经纯化处理后的纳米碳管的具体纯化处理步骤为:将0.5g化学气相沉积CVD法制备出的碳纳米管加入到100ml浓硝酸中,先超声分散30min,后加热回流4h,去除碳纳米管中的催化剂颗粒并在碳纳米管表面接上相应的官能团,混合物冷却后过滤,用去离子水反复清洗直至滤液呈中性,在空气中100℃下干燥6h。
3.一种纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料,其特征在于,所述纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料由如权利要求1-2任一所述的方法制备获得,四氧化三钴Co3O4材料成纳米立方结构均匀附着在纳米碳管的表面。
4.根据权利要求3所述的纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料,其特征在于,所述纳米立方结构的尺寸小于7nm,Co3O4纳米立方颗粒之间的间隙为1-10nm。
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