[发明专利]用于分离4;4-二甲基-1;3-二氧六环生产过程中产生的高沸物的萃取剂及其应用

说明书

一种用于分离4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环生产过程中产生的高沸物的萃取剂，该萃取剂由脂肪烃和脂肪醇组成，所述脂肪烃与所述脂肪醇的体积比为3∶7～7∶3；通过使用本发明的所述萃取剂进行萃取之后，通过检测发现分离后的萃余液（即酸性催化剂）中的高沸物质量百分含量降低至0.3%～1.0%，且分离得到的的酸性催化剂可以循环使用，返回到制备4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环步骤中作为催化剂，进而，在很大程度上降低了4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环的生产成本，具有很好的工业应用价值。

技术领域

本发明涉及一种用于分离制备4,4-二甲基-1,3-二氧六环过程中产生的高沸物的萃取剂及其应用。

背景技术

4,4-二甲基-1,3-二氧六环是烯醛法合成异戊二烯的中间体。

异戊二烯是生产苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯热塑性弹性体、聚异戊二烯橡胶的重要原料，目前异戊二烯的生产方法包括裂解C5馏分萃取蒸馏法、脱氢法、化学合成法等。其中化学合成法包括异丁烯-甲醛法、乙炔-丙酮法、丙烯二聚法等。由异丁烯与甲醛合成异戊二烯的方法已经工业化。该反应过程通常是通过两步法技术来实现的，第一步是异丁烯与甲醛在酸性催化剂下生成4,4-二甲基-1,3-二氧六环，第二步是4,4-二甲基-1,3-二氧六环在催化剂作用下分解生成异戊二烯、甲醛、水。

专利GB825034分开了一种由异丁烯和甲醛在酸催化下制备4,4-二甲基-1,3-二氧六环的方法，专利US2962507分开了一种利用含异丁烯的C4组分气体作为原料与甲醛在酸催化剂下反应生成4,4-二甲基-1,3-二氧六环的方法，但上述方法在反应过程中生成了12%～20%的高沸物，这些高沸物非常难分离，导致了4,4-二甲基-1,3-二氧六环的纯度与收率都不高，酸性催化剂难以重复使用。

专利CN200810013740分开了一种4,4-二甲基-1,3-二噁烷的方法，异丁烯、甲醛、酸催化、助剂在密封容器中反应，然后将反应产物用环己烷萃取，再将萃取液蒸馏得到4,4-二甲基-1,3-二噁烷，但是，该专利中在反应完成后，直接使用脂肪烃中的环己烷进行萃取，其萃取效果不佳，存在大量高沸物，且导致酸性催化剂难以重复使用。

发明内容

本发明的目的是针对异丁烯与甲醛在酸催化下反应制备4,4-二甲基-1,3-二氧六环过程中大量的高沸物难分离的现状，通过提供一种可有效萃取分离高沸物，并使得酸性催化剂可循环使用的的萃取剂。

本发明的另一目的在于提供一种上述萃取剂的应用。

本发明的技术方案

一种用于分离制备4,4-二甲基-1,3-二氧六环过程中产生的高沸物的萃取剂，该萃取剂由脂肪烃和脂肪醇组成，所述脂肪烃与所述脂肪醇的体积比为3∶7～7∶3；

所述的脂肪烃选自己烷、庚烷、辛烷、环己烷或甲基环己烷中的一种或几种；

所述的脂肪醇选自正丁醇、仲丁醇、正戊醇、2-甲基丁醇、异戊醇、仲戊醇、3-戊醇、叔戊醇、己醇、庚醇、辛醇或异辛醇中的一种或几种。

所述的萃取剂优选为正己烷和正戊醇、环己烷和正丁醇、甲基环己烷和异辛醇、辛烷和己醇的混合物中的一种。

所述脂肪烃与所述脂肪醇的体积比优选为4∶6～6∶4。

上述萃取剂的应用方法，将包括甲醛、异丁烯、酸催化剂、阻聚剂在内的原料在高压容器中反应后，将反应产物精馏，得到4,4-二甲基-1,3-二氧六环、水溶液、含副产高沸物的精馏釜液；将含副产高沸物的精馏釜液用所述的萃取剂萃取，得到含高沸物的萃取液以及含酸催化剂的萃余液。

所述的萃取剂与所述的精馏釜液的重量比为1∶1～3∶1。