[发明专利]用于分离4;4-二甲基-1;3-二氧六环生产过程中产生的高沸物的萃取剂及其应用有效

专利信息
申请号: 201410132201.7 申请日: 2014-04-03
公开(公告)号: CN104974129B 公开(公告)日: 2019-03-29
发明(设计)人: 肖哲;余卫勋;曾光乐;张庆忠 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司
主分类号: C07D319/06 分类号: C07D319/06
代理公司: 长沙市融智专利事务所 43114 代理人: 魏娟
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 用于 分离 甲基 二氧 环生 过程 产生 高沸物 萃取 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种用于分离4,4-二甲基-1,3-二氧六环生产过程中产生的高沸物的萃取剂的应用方法,其特征在于,

将包括甲醛、异丁烯、酸催化剂、阻聚剂在内的原料在高压容器中反应后,将反应产物精馏,得到4,4-二甲基-1,3-二氧六环、水溶液、含副产高沸物的精馏釜液;将含副产高沸物的精馏釜液用萃取剂萃取,得到含高沸物的萃取液以及含酸催化剂的萃余液;

所述萃取剂由脂肪烃和脂肪醇组成,所述脂肪烃与所述脂肪醇的体积比为4∶6~6∶4;所述萃取剂选自如下脂肪烃和脂肪醇的组合中的一种:正己烷和正戊醇、环己烷和正丁醇、甲基环己烷和异辛醇、辛烷和己醇。

2.根据权利要求1所述的应用方法,其特征在于,所述的萃取剂与所述的精馏釜液的质量比为1∶1~3∶1。

3.根据权利要求1或2所述的应用方法,其特征在于,在萃取过程中,含副产高沸物的精馏釜液从萃取柱上部注入,所述萃取剂从萃取柱下部注入,收集萃取柱上部的萃取液,将萃取液在60~190℃下蒸馏,回收萃取剂,并得到高沸物,收集萃取柱下部的含催化剂的萃余液,循环使用。

4.根据权利要求1或2所述的应用方法,其特征在于,所述反应过程中,酸催化剂为磷酸或硫酸。

5.根据权利要求1或2所述的应用方法,其特征在于,所述的阻聚剂选自4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚、对叔丁基邻苯二酚或二乙基羟胺中的一种或几种。

6.根据权利要求1或2所述的应用方法,其特征在于,反应过程中,甲醛与异丁烯的摩尔比2~15,反应温度为90℃~105℃,反应压力为1.5MPa~2.5Mpa。

7.根据权利要求1或2所述的应用方法,其特征在于,所述精馏过程的塔釜温度为80~150℃,塔顶温度为50~100℃,回流比0.5~2.0,常压。

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