[发明专利]一种FIB直写加工制备SERS基底的优化加工方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微纳加工方法，更具体而言，是一种基于聚焦离子束和镀膜工艺制备SERS基底的微纳加工方法，该方法可用于单分子检测、生物科学传感、化学分析检测、微纳制造，考古分析，光谱学等领域。 

背景技术

随着局域表面等离子体共振现象的发现和原理研究，基于LSPR技术的SERS活性基底得到了快速展开和发展，基底表层微纳米结构的物理参数例如材料、尺寸、形态成为加工和研究的核心问题，同时越来越多的方法被用来制备活性SERS基底。但是得到既具有高敏感度同时保持高稳定性的SERS基底依然是SERS探测技术得到广泛应用的壁障。 

最近聚焦离子束(Focusedionbeam,FIB)加工技术作为一种微纳米加工技术在微结构和微系统中得到了广泛的应用。液态离子源具有高亮度、尺寸极小的特征，束斑最小可达到5nm，易于实现纳米级的无掩膜加工，并且对材料无选择性，这样就为同样需要得到精确微细结构的拉曼基底提供了加工技术条件。但蒸镀在基底上厚度很薄的贵金属层质地相对基底本身柔软，并且由于离子束具有一定的束斑大小，加工过程中会具有展宽效应，影响了其加工精度，所以直接在贵金属表层进行离子刻蚀很难对加工结构的特性及稳定性进行保持，很难得到间隙小于20nm的微细结构。 

本发明提供了一种，同时大大提高了SERS（表面增强拉曼散射）基底上的微纳米结构多样性和基底结构的稳定性，提高了SERS基底的敏感性和最终增强效果。 

发明内容

本发明的目的在于，克服现有SERS基底制备技术的上述不足，提供一种具有可靠性、灵活性和稳定性的SERS基底制备方法。本发明提出的方法，能显著提高SERS基底的灵敏度和稳定性。本发明的目的是通过下述方案实现的： 

一种FIB直写加工制备SERS基底的优化加工方法，采用具有可以进行电子束扫描（SEM）和离子束（FIB）加工的聚焦离子束-电子束的双束系统，包括下列步骤： 

（1）将待加工基底置于双束系统样品室，并通过电子束成像系统进行形貌观测； 

（2）预留一定加工宽度，按照目标图形利用聚焦离子束对基底进行离子刻蚀加工； 

（3）利用电子束或离子束扫描成像系统实时观测加工过程和结果； 

（4）将样品取出样品室放入镀膜设备，调整参数与离子束加工结构和尺寸相结合在加工样品表面精确 

蒸镀金膜，并将镀膜后的样品作为拉曼散射增强基底。 

作为优选实施方式，其中的步骤（2）中，聚焦离子束照刻蚀图形为椭圆形、三角形或菱形等形状结构；加速电压控制在1kV-50kV之间、离子束工作电流在1pA-20nA之间；其中的步骤（4）的对加工基底蒸镀贵族金属薄膜过程中，金膜厚度变化范围根据具体应用和加工工艺需求控制在1nm-1um范围之内；所述的聚焦离子束是镓离子、氦离子、氖离子或质子离子束；所述的加工基底由单晶硅、多晶硅、二氧化 硅、氮化硅、铬材料制成。所述的蒸镀金属材料为金、银或铜贵金属。 

蒸镀贵金属薄膜方法可以为热蒸镀、磁控溅射、电子或离子溅射方法。 

本发明提出的FIB直写加工制备SERS基底的优化加工方法，在基底上先进行聚焦离子束加工后进行贵金属镀膜的技术，有效克服离子束斑加工过程中的展宽效应和贵金属质地柔软的特点，可以实现结构间隙小于15nm的SERS基底。与传统的SERS基底制备技术相比，具有以下显著的优势： 

首先，这种方法可以保证加工过程的稳定性和高度灵活性。加工过程中可以通过电子束扫描系统进行SEM的实时观测，可以有效保证刻蚀过程中的可靠性。可以对微纳结构随时进行调整，具有很强的灵活性。 

其次，这种方法可以显著提高基底结构的多样性。由于聚焦离子束离子可以进行可控的无掩膜刻蚀，加工图形可以通过MATLAB进行自由制作，调整合适的参数可以加工出多样的二维和三维微纳米结构。 

另外，最重要的一点是可以显著提高制备的SERS基底的灵敏度。因为发明中加工流程为先刻蚀后镀膜的工艺流程，可以有效克服离子束斑加工过程中的展宽效应和贵金属质地柔软的特点，显著的减小SERS基底微纳结构间隙，最终达到提高基底的敏感度和增强SERS效果的目的。 

与传统的SERS基底制备方法相比，聚焦离子束的特性大大提高了SERS基底上的微纳米结构多样性，电子束扫描系统的实时观测，保证了基底结构的稳定性和均一性。