[发明专利]一种花束状二水硫酸钙制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学无机材料制备技术领域，更具体地说涉及一种花束状二水硫酸钙的制备方法。

背景技术

晶体的结构与形貌控制在晶体工程研究中充满挑战，而且一直引起不同领域科学工作者的广泛兴趣。

二水硫酸钙，又称石膏。作为一种历史悠久的矿物原材料，因其对生态环境友好、物理性能独特且易于加工，在环境、卫生、建筑等领域越来越具有广阔的开发与应用前景。近十几年，国内外对石膏主要集中在晶相转变与稳定化研究方面，通过掺杂金属无机盐、无机小分子或有机聚合分子控制建筑石膏的水化进程，进而研究石膏强度随其硬化体微结构变化的影响。M.M.Rashad于磷酸溶液模拟环境中研究了有机/无机添加剂对石膏晶体形成的光谱变化；Stéphane Veesler研究了不同类型羧酸环境中半水石膏向二水石膏的转化关系；彭家惠以骨胶、三聚磷酸钠等对建筑石膏水化进程的影响进行研究，提出了添加剂对建筑石膏的缓凝机理；袁致涛在研究多种稳定剂对半水石膏晶须稳定化处理方面提出了稳定剂对晶须表面的吸附作用。但是，目前为止，关于水溶液中引入低浓度增稠剂对二水石膏矿化后晶体形貌影响的报道却很少。

作为一种经化学改性而得到的纤维素羧甲基纤醚化物，羧甲基纤维素钠（CMC）具有比其它增稠剂与稳定剂更加优异的性能，在食品、卫生、医药、日化等领域有着广泛的应用前景。众所周知，石膏制品性能的影响因素有石膏品位、凝结时间、脱模时间、掺合料品种等。不同品种掺和料会引起石膏的微结构变化，进而影响石膏制品的性能。因此选择适宜品种的掺合料制备特殊形貌的石膏尤为重要。

发明内容

为解决现有技术问题，本发明提供了一种花束状二水硫酸钙制备方法。从卤化钙与硫酸盐的复分解反应出发，进而合成含有两个结晶水的硫酸钙，最后制备成一种花束状二水硫酸钙，合成路线简单，操作方便，产率较高，进一步增加石膏产品的种类，有望作为建材产品。

本发明所采用的技术方案如下：

一种花束状二水硫酸钙的制备方法，其包含以下步骤：

A.卤化钙溶液配制：将增稠剂搅拌加入含去离子水的反应器中，搅拌、超声至溶解；然后加入卤化钙，搅拌至溶解。

B.二水硫酸钙制备：将硫酸盐搅拌加入至步骤A卤化钙溶液中，继续搅拌至沉淀出现，过滤得到二水硫酸钙滤饼；

C.洗涤：过滤得到的二水硫酸钙滤饼直接以乙醇和水洗涤，或烘干后直接加乙醇和水洗涤；

D.干燥：乙醇和水洗涤过的二水硫酸钙烘干得花束状二水硫酸钙。

所述的步骤A得到的卤化钙溶液是指在浓度为0.1-0.5wt%（优选0.2-0.4wt%）的增稠剂溶液中加入当量浓度卤化钙，卤化钙浓度0.1-0.5M，25-80℃搅拌0.5小时。

所述的增稠剂是指羧甲基纤维素钠（CMC）。

所述的卤化钙是指氯化钙。

所述的硫酸盐是指十二水硫酸铝钾。

所述的步骤C的洗涤是指过滤得到的硫酸钙滤饼加乙醇和水室温下过滤淋洗，或过滤得到的硫酸钙滤饼50-80℃烘干后加乙醇和水室温下过滤淋洗。

所述的步骤D的干燥是指洗涤过的硫酸钙滤饼经50-80℃烘干3-10小时得花束状二水硫酸钙。

本发明实施的具体工艺过程为：

将一定体积的去离子水配制成浓度0.1-0.5wt%的羧甲基纤维素钠（CMC）溶液，25-80℃下超声、搅拌0.5小时后加入当量浓度0.1-0.5M的氯化钙，25-80℃下继续搅拌0.5小时，然后将当量浓度0.05-0.25M的十二水硫酸铝钾搅拌加入至氯化钙溶液中，25-80℃下继续搅拌0.5小时，过滤得到二水硫酸钙滤饼。过滤得到的硫酸钙滤饼加乙醇和水室温下过滤淋洗，或过滤得到的硫酸钙滤饼50-80℃烘干后加乙醇和水室温下过滤淋洗。洗涤过的硫酸钙滤饼经50-80℃烘干3-10小时得花束状二水硫酸钙。

本发明的一种花束状二水硫酸钙制备方法，从卤化钙与硫酸盐的复分解反应出发，进而合成含有两个结晶水的硫酸钙，最后制成一种花束状二水硫酸钙材料，合成路线简单，操作方便，产率较高，并且所得的花束状二水硫酸钙材料为扇形的花束状。

附图说明

为了更清晰明确地表达该发明实施例的技术方案，以下对实施例描述中所使用的附图作简单介绍。显然，以下描述中的附图仅为本发明的一些实施例，对于该领域普通技术人员来讲，在未付出创造性劳动的前提下，还可依据此类附图获得其他的附图。

图1是本发明一种花束状二水硫酸钙的整个合成路线图；

图2是本发明一种花束状二水硫酸钙的扫描电子显微镜照片；