[发明专利]MIL-53针管式固相微萃取探头及制备方法

权利要求书

1.一种MIL-53针管式固相微萃取探头及制备方法，包括探头基体和涂层材料，其特征在于：所述探头基体采用不锈钢材质，探头基底呈管状；所述涂层材料通过胶粘剂直接固定于不锈钢基体表面；该探头由下述步骤制备而成：

①制备MIL-53(M)(M=Fe,Al,Cr)粉末材料备用；

②用氢氟酸腐蚀不锈钢基体的钢芯，将钢针打磨干净并经过超声洗涤后烘干备用；

③将预处理后的不锈钢钢芯腐蚀部分插入到环氧树脂胶中，慢慢抽出再插进MIL-53(M)粉末材料中，最后将探头钢针烘干；

④重复③过程三次，将粘覆有MIL-53(M)涂层的探头放入气相进样口于惰性气体氛围老化，冷却后得到SPME探头成品。

2.根据权利要求1所述的MIL-53针管式固相微萃取探头，其特征在于：所述探头基体由不锈钢针头或5μl气相尖头微量进样器针头截取40～60mm制成。

3.根据权利要求1所述的MIL-53针管式固相微萃取探头，其特征在于：所述涂层采用具有强吸附性能的MIL-53(M)(M=Fe,Al,Cr)型金属有机骨架材料作为材质。

4.根据权利要求1所述的MIL-53针管式固相微萃取探头，其特征在于：涂层材料MIL-53(M)(M=Fe,Al,Cr)采用水热法制备，并通过耐高温环氧树脂胶固定于不锈钢基体表面。

5.根据权利要求1所述的MIL-53针管式固相微萃取探头及制备方法，其特征在于：探头基体腐蚀长度为20～30mm，腐蚀时间约30分钟。

6.根据权利要求1所述的MIL-53针管式固相微萃取探头及制备方法，其特征在于：超声洗涤过程先后用丙酮、乙醇和去离子水作为溶剂，且探头烘干温度为70℃，每次烘干时间为30分钟。

7.根据权利要求1所述的MIL-53针管式固相微萃取探头及制备方法，其特征在于：粘覆有MIL-53(M)涂层材料的半成品探头的固化温度为280℃，固化时间为4小时。