[发明专利]一种检测油脂中游离及结合3-氯-1，2-丙二醇含量的方法

权利要求书

1.一种检测油脂中游离及结合3-氯-1，2-丙二醇含量的方法，其特征在于：包括，

富集油脂中极性组分的步骤；

将富集到的极性组分分为三组，第一组添加内标物3-MCPD-d5，第二组在酸催化醇解后添加内标物3-MCPD-d5，第三组经固相萃取柱处理后进行酸催化醇解并添加内标物3-MCPD-d5处理的步骤；

将处理后三组混合物进行苯硼酸衍生化处理分别得到衍生产物的步骤；

将得到的衍生产物分别进行GC-MS检测的步骤；以及，

计算油脂中游离及结合3-MCPD的含量的步骤。

2.根据权利要求1所述的检测油脂中游离及结合3-氯-1，2-丙二醇含量的方法，其特征在于：所述富集油脂中极性组分的步骤中采用的富集方法为，称取油脂并添加油脂体积2.5～6倍的乙腈，旋涡振荡充分混匀，待分层后将乙腈相转出，真空条件下50～55℃旋转蒸发挥干乙腈得到干残渣。

3.根据权利要求2所述的检测油脂中游离及结合3-氯-1，2-丙二醇含量的方法，其特征在于：将所述干残渣用体积比乙醚：正己烷=2:98的乙醚-正己烷溶液溶解，上样到活化好的硅胶SPE固相萃取柱，用体积比乙醚：正己烷=2:98的乙醚-正己烷洗脱，并收集洗脱液，于55℃旋转蒸发挥干溶剂得到残留物。

4.根据权利要求2或3所述的检测油脂中游离及结合3-氯-1，2-丙二醇含量的方法，其特征在于：将所述干残渣和所述残留物分别用THF溶解并添加98%浓度的硫酸与甲醇体积比1:100～1.8:100的溶液，40℃水浴加热16～24h，室温冷却，加饱和碳酸氢钠溶液中和，旋涡振荡充分混匀，添加适量氘代3-氯-1，2-丙二醇内标，真空条件下旋转蒸发挥干溶剂，然后用超纯水溶解，添加正己烷，旋涡振荡充分混匀，待分层后将正己烷相弃去，再次添加正己烷，旋涡振荡充分混匀，待分层后将正己烷相弃去，水相用于后续衍生化处理。

5.根据权利要求2所述的检测油脂中游离及结合3-氯-1，2-丙二醇含量的方法，其特征在于：将所述干残渣用THF溶解，添加浓度0.001mg/mL的内标3-MCPD-d5，真空条件下旋转蒸发挥干溶剂，然后用超纯水溶解，添加正己烷，旋涡振荡充分混匀，待分层后将正己烷相弃去，再次添加正己烷，旋涡振荡充分混匀，待分层后将正己烷相弃去，水相用于后续衍生化处理。

6.根据权利要求4或5所述的检测油脂中游离及结合3-氯-1，2-丙二醇含量的方法，其特征在于：将得到的所述水相，添加衍生剂，于80～90℃水浴加热30～40min后室温冷却，加入适量正己烷，旋涡振荡，充分混匀，静置分层后将上层正己烷相移入塑料离心管中，10000转/分，离心分离10min，将上层正己烷相进行有机滤膜过滤后转入玻璃进样瓶中，准备进行GC-MS分析。

7.根据权利要求1所述的检测油脂中游离及结合3-氯-1，2-丙二醇含量的方法，其特征在于：所述的GC-MS检测采用的色谱柱为TR-5MS，程序升温条件为，以10℃/min速率从50℃升至190℃，然后以30℃/min速率从190℃升至270℃，在270℃保持5min，以3℃/min速率从270℃升至300℃，在300℃保持10min。

8.根据权利要求1所述的检测油脂中游离及结合3-氯-1，2-丙二醇含量的方法，其特征在于：

所述的计算油脂中游离及结合3-MCPD含量的方法为，将所述第一组中添加内标物3-MCPD-d5，然后进行苯硼酸衍生化处理后检测到的3-MCPD含量记为A1；

将所述第二组中酸催化醇解后添加内标物3-MCPD-d5，然后进行苯硼酸衍生化处理后检测到的3-MCPD含量记为A2；

将所述第三组中固相萃取柱处理后进行酸催化醇解并添加内标物3-MCPD-d5，然后进行苯硼酸衍生化处理后检测到的3-MCPD含量记为A3；

游离3-MCPD含量记为B，结合3-MCPD中3-MCPD单酯记为C1，3-MCPD双酯记为C2，

则计算公式为B=A1，C1=A2-A1-A3，C2=A3。