[发明专利]一种低成本的低聚原花青素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低成本的低聚原花青素的制备方法，属于医药化学技术领域。

技术背景

目前市售的原花青素多数为不同聚合度的原花青素的混合物，文献资料表明，低聚原花青素聚合体（特别是二、三聚体）在降低血清胆固醇效果上优于其单体，在抗氧化活性及被肠道吸收能力上优于单体和高聚原花青素聚合体，因此开发纯度较高的低聚原花青素是目前研究的热点。

现有文献报道较多的低聚原花青素的制备方法为树脂吸附分离法，例如，公开号为CN103145680A的中国专利申请《一种萝卜原花青素二聚体的制备方法》以市售萝卜红色素为原料，经溶解及过滤、纳滤、上柱及洗脱、以及冷冻干燥而制得萝卜原花青素二聚体冻干粉。其具体制备步骤为：（1）将萝卜红色素溶于一定极性的乙醇-异丙醇-水混合溶液中，真空过滤，收集滤过液，该滤过液为萝卜原花青素低聚体溶液，主要含萝卜原花青素单聚体、二聚体、三聚体、四聚体和五聚体，滤渣为萝卜原花青素高聚体，从而实现了萝卜原花青素低聚体和高聚体的初步分离；（2）使用截留分子量为800～1200道尔顿的纳滤器，将萝卜原花青素低聚体溶液进行纳滤分离，收集纳滤滤过液，该纳滤滤过液主要含萝卜原花青素单聚体、二聚体，即为萝卜原花青素低聚体纳滤液，而纳滤截留液主要含萝卜原花青素三聚体、四聚体和五聚体；（3）将萝卜原花青素低聚体纳滤液经聚酰胺树脂层析柱洗脱分离，得到萝卜原花青素二聚体溶液；（4）将萝卜原花青素二聚体溶液冷冻干燥，从而制备得到萝卜原花青素二聚体粉末。

上述现有技术中的制备方法虽然能够制得纯度较高的低聚原花青素，但其仍存在的缺点在于：

1、上述技术在初步分离原花青素低聚体和高聚体时，使用的是确定极性的乙醇-异丙醇-水混合溶液，不仅需要使用有机溶剂，且分离得到的原花青素低聚体溶液的成分比较复杂，必须使用耐有机溶剂膜进行分离，而目前耐有机溶剂膜价格昂贵，应用也不成熟。2、上述技术利用聚酰胺树脂层析柱洗脱的方法实现原花青素单体与二聚体的分离，在洗脱过程中需要大量使用乙醇和树脂，且生产周期较长，对设备的投入和工人的操作要求都比较高，从而使得整个工艺的能耗大、成本高、既不安全也不环保，并且使用该方法制备的二聚体得率也较低。

发明内容

本发明解决的是现有技术中低聚原花青素的制备工艺需要使用大量的有机溶剂和树脂，成本较高且生产周期长、操作复杂、产品得率低的问题，进而提供一种操作简单、生产周期短、节能环保、适合于工业化生产、成本低廉、得率较高的低聚原花青素的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：

一种低聚原花青素的制备方法，包括如下步骤：

（1）将原花青素粗提物用0～20℃的冷水复溶，得到原花青素悬浊液，其中所述原花青素粗提物与冷水的质量比为1:5～1:7；

（2）对所述原花青素悬浊液进行过滤，分别收集滤饼和滤液；

（3）用截留分子量为900道尔顿的纳滤膜对所述滤液进行纳滤分离，收集截留液；

（4）将所述截留液进行喷雾干燥，即制备得到低聚原花青素粉末，其中所述低聚原花青素的聚合度为2～3。

步骤（1）中，所述冷水的温度为4～10℃。

步骤（1）中，所述原花青素粗提物的纯度为70%以上。

步骤（3）中，纳滤分离时的操作压力为1～2bar。

步骤（3）中，所述截留液的体积为滤液初始体积的30～50%。

步骤（4）中进行所述喷雾干燥时，使用的喷雾干燥机的进口温度为140～160℃，出口温度为70～80℃。

还包括：在步骤（2）中，将所述滤饼溶解于乙醇水溶液中，加入质量浓度为4～6%的亚硫酸氢钠溶液，在70～80℃下搅拌反应0.5～1.5小时，将反应液浓缩至所述反应液的原体积的70%，将浓缩后的反应液与步骤（2）制备得到的所述滤液合并用于步骤（3）的纳滤分离。

所述乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为5～15%。

所述亚硫酸氢钠溶液与乙醇水溶液的体积比为7:1～10:1。