[发明专利]咪达那新的制备方法无效
| 申请号： | 201410116072.2 | 申请日： | 2014-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN103880751A | 公开（公告）日： | 2014-06-25 |
| 发明（设计）人： | 赵世明;李玲;韩世磊 | 申请（专利权）人： | 天津药物研究院 |
| 主分类号： | C07D233/56 | 分类号： | C07D233/56 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300193 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-(2-甲基-1H-咪唑-1-基)-2,2-二苯基丁酰胺（I）的制备方法，
包括以下步骤：
（a）2-甲基咪唑（VI）与1，2-二溴乙烷（VII）在相转移催化剂及无机碱催化下生成1-（2-溴乙基）-2-甲基-1H-咪唑(V)，
（b）（V）与二苯乙腈（IV）在相转移催化剂及无机碱催化下缩合生成4-(2-甲基-1H-咪唑-1-基)-2,2-二苯基丁腈盐酸盐（II），
（c）（II）通过腈基（-CN）水解反应得到咪达那新（I）。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（a）和（b）中所用的相转移催化剂选自环状冠醚类及季铵盐类，选自四丁基溴化铵（TBAB）、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵（TEBA）。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（a）和（b）中使用的碱催化剂为无机碱，选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（a）中，产物（V）用异丙醚与乙酸乙酯（3:1）混合溶剂重结晶纯化。
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