[发明专利]一种微通道反应器及在该微通道反应器内制备1,2-己二醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微通道反应器及在该微通道反应器内制备1,2-己二醇的方法。

背景技术

1,2-己二醇是一种无色透明、有刺激性气味的液体，性能独特，能以任何比例与多种有机化合物混合，无腐蚀性，并可衍生出一系列新型精细化学品，广泛用于制药、纺织、农药、彩色喷墨打印机的油墨、制造高级化妆品、多用途高级清洁剂，另外，还应用于高级墨水、高级油漆、涂料、高级胶水、高分子材料、粘结剂、平化软化剂、以及制造1,2-己二酸及氨基醇等产品。

目前生产1,2-己二醇的基本方法有：在间歇反应釜中，以1-己烯为原料，在有机酸为溶剂的体系下，以过氧化物为氧化剂，经过氧化反应，脱出有机酸，加碱中和碱性，再加酸反调至中性，经萃取、干燥、精馏后可得到纯度大于99％的1,2-己二醇，但收率仅为75%-85%，且该工艺路线安全性能差，操作繁琐，效率比较低，自动化程度也较低。

另一方面，过氧化物作为氧化剂氧化合成二醇比较成熟，且已经广泛应用于大规模产业化生产，但实际应用操作中还存在许多难以解决的安全隐患，特别是合成前期对过氧化物的浓缩以及后期钝化过程产生浓度较高易爆的过氧化物是该工艺的实际应用短板，而现有工艺技术均采用间歇操作进行反应，工艺参数变化大，工艺过程不稳定，这无疑增大了安全性风险。

利用微通道技术理念连续化生产1,2-己二醇，是对常规间歇釜式氧化反应工艺的一个突破，微通道反应装置具有常规反应器所不具备的一系列特性：通道尺寸微型化、较大的换热比表面积、优质的传质传热特性、连续反应、可跳过逐级实验直接放大、生产灵活且安全性能高。因此，利用适宜的微通道反应装置连续进行过氧化这类强放热反应有着无可比拟的优势。迄今为止，尚未见以连续流的反应方式进行1-己烯氧化合成1,2-己二醇的工艺研究和装备技术报道。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的上述问题，提出了一种自动化程度高的微通道反应器，并提出了一种副产物少，生产周期短，生产灵活且安全性和效率高的制备1,2-己二醇的方法。

本发明的上述目的通过如下技术方案实现，一种微通道反应器，包括第一工作组件、产物收集罐以及循环加热器，所述第一工作组件包括具有一个出口和两个入口的第一反应区，所述第一反应区一侧入口端依次连通排列设置有第一原料罐、第一计量泵、第一压力表、第一直行通道，另一侧入口端依次连通排列设置有第二原料罐、第二计量泵、第二压力表、第二直行通道，所述第一反应区的出口端与产物收集罐连通，所述循环加热器分别与第一直行通道、第二直行通道相连。

在上述的一种微通道反应器中，所述第一工作组件与产物收集罐之间设置有第二工作组件和第三工作组件，所述第二工作组件包括具有一个出口和两个入口的第二反应区，所述第二反应区一侧入口端依次连通排列设置有第三原料罐、第三计量泵、第三压力表、第三直行通道，另一侧入口端依次连通排列设置有第五计量泵、第五压力表、第五直行通道，所述第五计量泵与第一反应区的出口端连通，所述第三工作组件包括具有一个出口和两个入口的第三反应区，所述第三反应区一侧入口端依次连通排列设置有第四原料罐、第四计量泵、第四压力表、第四直行通道，另一侧入口端依次连通排列设置有第六计量泵、第六压力表、第六直行通道，所述第六计量泵与第二反应区的出口端连通，第三反应区的出口端与产物收集罐连通，所述循环加热器分别与第三直行通道、第四直行通道、第五直行通道、第六直行通道相连。

在上述的一种微通道反应器中，所述制备1,2-己二醇的微通道反应器的材质为铁、钛、铜、不锈钢、钛合金、铜合金、哈氏合金，或者表面涂覆有惰性防腐层的铁、钛、铜、不锈钢、钛合金、铜合金、哈氏合金，以及单晶硅、玻璃、陶瓷、碳复合材料、聚四氟乙烯、聚全氟烷氧基树脂中的一种或多种。微通道反应器的耐压能力视材质不同而不同，反应器的操作压力一般在0-100bar范围内变化。

在上述的一种微通道反应器中，所述第一直行通道、第二直行通道、第三直行通道、第四直行通道、第五直行通道、第六直行通道均可选择为圆形管道或扁管道或脉冲流动型圆管道或脉冲变径型矩形扁管道。

在上述的一种微通道反应器中，所述第一工作组件、第二工作组件、第三工作组件与产物收集罐之间均通过连接通道连通，所述连接通道的直径长度为D，0.01mm≤D≤5mm。

本发明的第二个目的在于提供一种在该微通道反应器内制备1,2-己二醇的方法，所述的制备方法包括如下步骤：