[发明专利]一种微通道反应器及在该微通道反应器内制备1,2-己二醇的方法有效
申请号: | 201410113330.1 | 申请日: | 2014-03-25 |
公开(公告)号: | CN103894126A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 黄卫国;李美洲 | 申请(专利权)人: | 临海市联盛化学有限公司 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;C07C31/20;C07C27/02 |
代理公司: | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(普通合伙) 33243 | 代理人: | 张向飞 |
地址: | 317016 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 反应器 制备 己二醇 方法 | ||
1.一种微通道反应器,其特征在于,所述微通道反应器包括第一工作组件、产物收集罐以及循环加热器,所述第一工作组件包括具有一个出口和两个入口的第一反应区,所述第一反应区一侧入口端依次连通排列设置有第一原料罐、第一计量泵、第一压力表、第一直行通道,另一侧入口端依次连通排列设置有第二原料罐、第二计量泵、第二压力表、第二直行通道,所述第一反应区的出口端与产物收集罐连通,所述循环加热器分别与第一直行通道、第二直行通道相连。
2.根据权利要求1所述的微通道反应器,其特征在于,所述第一工作组件与产物收集罐之间设置有第二工作组件和第三工作组件,所述第二工作组件包括具有一个出口和两个入口的第二反应区,所述第二反应区一侧入口端依次连通排列设置有第三原料罐、第三计量泵、第三压力表、第三直行通道,另一侧入口端依次连通排列设置有第五计量泵、第五压力表、第五直行通道,所述第五计量泵与第一反应区的出口端连通,所述第三工作组件包括具有一个出口和两个入口的第三反应区,所述第三反应区一侧入口端依次连通排列设置有第四原料罐、第四计量泵、第四压力表、第四直行通道,另一侧入口端依次连通排列设置有第六计量泵、第六压力表、第六直行通道,所述第六计量泵与第二反应区的出口端连通,第三反应区的出口端与产物收集罐连通,所述循环加热器分别与第三直行通道、第四直行通道、第五直行通道、第六直行通道相连。
3.根据权利要求2所述的微通道反应器,其特征在于,所述第一直行通道、第二直行通道、第三直行通道、第四直行通道、第五直行通道、第六直行通道均可选择为圆形管道或扁管道或脉冲流动型圆管道或脉冲变径型矩形扁管道。
4.根据权利要求2或3所述的微通道反应器,其特征在于,所述第一工作组件、第二工作组件、第三工作组件与产物收集罐之间均通过连接通道连通,所述连接通道的直径长度为D,0.01mm≤D≤5mm。
5.一种在如权利要求2所述的微通道反应器内制备1,2-己二醇的方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
S1、制备过氧甲酸:将第一原料罐中的过氧化氢、第二原料罐中的甲酸分别通过第一计量泵、第二计量泵打入第一直行通道、第二直行通道进行预热,将预热后的过氧化氢与甲酸通入第一反应区进行反应,反应完成后,产物过氧甲酸溶液从第一反应区的出口端,其中过氧化氢与甲酸的摩尔比为(1.0-2.0):1;
S2、制备2-羟基己基甲酸酯:将步骤S1中制得的过氧甲酸溶液通过第五计量泵输入至第五直行通道进行预热,同时将第三原料罐中的1-己烯通过第三计量泵输入至第三直行通道进行预热,将预热后的过氧甲酸与1-己烯按摩尔比为(0.9-1.4):1通入微通道第二反应区进行反应,反应完全后,产物2-羟基己基甲酸酯溶液从第二反应区的出口端流出;
S3、制备1,2-己二醇:将步骤S2中制得的2-羟基己基甲酸酯溶液通过第六计量泵输入至第六直行通道进行预热,同时将第四原料罐中的氢氧化钠溶液通过第四计量泵输入至第四直行通道进行预热,将预热后的2-羟基己基甲酸酯和氢氧化钠按1:(0.95-1.5)的摩尔比通入微通道反应器的第三反应区进行反应,反应完全后,1,2-己二醇粗产品从第三反应区的出口端流出,经萃取、分离提纯得最终产品1,2-己二醇。
6.根据权利要求5所述在微通道反应器内制备1,2-己二醇的方法,其特征在于,步骤S1中所述过氧化氢的质量浓度为30%-70%,第一直行通道和第二直行通道的预热温度与第一反应区的反应温度均为20-80℃,反应时间为10s-260s,反应压力100bar以下。
7.根据权利要求5所述在微通道反应器内制备1,2-己二醇的方法,其特征在于,步骤S2中所述第三直行通道和第四直行通道的预热温度和第二反应区的反应温度均为40-90℃,反应时间为20s-600s,反应压力80bar以下。
8.根据权利要求5所述在微通道反应器内制备1,2-己二醇的方法,其特征在于,步骤S3中所述氢氧化钠的浓度为20%-40%,所述第五直行通道和第六直行通道的预热温度和第三反应区的反应温度均为50-100℃,反应时间为40s-800s,反应压力50bar以下。
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