[发明专利]一种磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体的制备方法有效
| 申请号： | 201410104093.2 | 申请日： | 2014-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN103833083A | 公开（公告）日： | 2014-06-04 |
| 发明（设计）人： | 张佳峰;张宝;李晖;郑俊超;王小玮;袁新波 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | C01G49/00 | 分类号： | C01G49/00;C01B25/45 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人： | 宁星耀;舒欣 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 复合材料 前驱 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1. 一种磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯分散：将质量分数为1～3%的氧化石墨烯悬浊液置于带超声装置的搅拌反应釜中，在20～40KHz条件下超声处理0.2～2.0h；
（2）将浓度为0.08～0.12mol/L的硫酸铁溶液和浓度为0.16～0.24mol/L的正钒酸钠溶液，同时以200～600mL/h的速度加入到搅拌反应釜中，控制搅拌速度为50～400rpm，用氨水调节pH为2～8，反应0.5～4.0h，生成钒酸铁，控制钒酸铁与氧化石墨烯的质量比为100: 5～10；
（3）加入聚苯胺，其中聚苯胺与钒酸铁的质量比为5～10:100，然后以150～250rpm速度搅拌0.2～0.6h，陈化2-4h后，过滤，洗涤，干燥，得磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体Fe4(VO4)4·xH2O/氧化石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，干燥方式为鼓风干燥、冷冻干燥或真空干燥，所述鼓风干燥的温度为80～140℃，时间为3～6h；所述冷冻干燥的温度为-50～-20℃，时间为10～30h；所述真空干燥的温度为80～120℃，真空度为-0.1MPa～0，时间为5～10h。
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