[发明专利]从绿茶的下脚料中快速提取分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法有效
申请号: | 201410103960.0 | 申请日: | 2014-03-20 |
公开(公告)号: | CN103910705A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 刘臣;周莹;杨琴;于世翔 | 申请(专利权)人: | 苏州市职业大学 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
代理公司: | 苏州铭浩知识产权代理事务所(普通合伙) 32246 | 代理人: | 王军 |
地址: | 215104 江苏省苏州市吴中*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 绿茶 下脚料 快速 提取 分离 纯化 表没食 子儿 茶素 没食子酸酯 方法 | ||
1.从绿茶的下脚料中快速提取分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,包含如下步骤:
(1)绿茶的下脚料用60%乙醇超声震荡提取,提取时间为30分钟,提取两次,合并提取液;
(2)提取液回收乙醇至无醇味,浓缩至相对密度为1.20至1.22的清膏;
(3)将(2)中获得的清膏用聚酰胺树脂柱吸附分离;
(4)薄层色谱跟踪检测,收集表没食子儿茶素没食子酸酯流分,用活性炭脱色后,过滤,滤液于60℃-80℃低温减压,通氮气保护,浓缩至相对密度为1.15-1.18,冷冻干燥;
(5)用乙醇重结晶,即得高纯度的表没食子儿茶素没食子酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(1)绿茶的下脚料,包括采茶过程中除去大量鲜叶外的一些粗老条、修剪枝梢或在等级加工过程中产生的茶末以及在贮藏过程中积压的一些陈茶,茶渣。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(1)绿茶的下脚料和60%乙醇的比是1:8—1:20(g/ml)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(2)提取液回收乙醇至无醇味,是指在80℃以下减压回收。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(3)聚酰胺树脂的粒度为60-100目,用量为: 树脂:清膏=10-20:1(g/g),树脂柱的径高比为1:20。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(3)吸附分离中用的洗脱液包含95%乙醇和36%乙酸,其中95%乙醇:36%乙酸为5:1—1:5(v/v)。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(4)活性炭的用量为溶液体积的2%-3%( g/100ml), 即每100ml溶液中添加活性炭的量为2g-3g。
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