[发明专利]一种高纯的三苯甲基奥美沙坦酯的制备工艺有效
| 申请号： | 201410097502.0 | 申请日： | 2014-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN103880825B | 公开（公告）日： | 2019-03-05 |
| 发明（设计）人： | 熊学强;李国祥;王集权 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/14 | 分类号： | C07D405/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317024 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 三苯甲基奥美沙坦酯 三苯甲基奥美沙坦 工业化大生产 中间体化合物 环境友好型 生成化合物 制备化合物 反应条件 溶剂体系 缩合反应 制备工艺 最终产物 反应式 副产物 卤代烃 水解 高纯 收率 萃取 催化剂 废水 浓缩 | ||
【权利要求书】：
1.一种三苯甲基奥美沙坦中间体化合物式I的制备方法，其式I结构式如下所示：
该方法包括以下步骤：
a)将化合物II在固体氢氧化钾存在下，在N,N-二甲基乙酰胺中水解生成化合物III；
b)化合物III与化合物IV在催化剂溴化钾的存在下经缩合反应制备化合物I；
c)向上述步骤b)中加入水，然后使用二氯甲烷的溶剂体系萃取；
d)浓缩步骤c)得到化合物I，直接在乙腈中室温打浆得到纯的化合物I；
其特征在于，步骤a)水解或b)步骤缩合反应温度为50-60℃,且采用“一锅烩”法，化合物III不经处理直接进行下步反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)水解反应时间为6h-7h，步骤b)缩合反应时间为5h-6h。
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