[发明专利]一种β-羟基烷氧基化合物的合成方法无效

专利信息
申请号: 201410089212.1 申请日: 2014-03-12
公开(公告)号: CN104058943A 公开(公告)日: 2014-09-24
发明(设计)人: 宋国强;张文楠;曹引梅;罗九艳;姚昶旭 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C07C43/196 分类号: C07C43/196;C07C41/03
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 烷氧基 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.β-羟基烷氧基化合物的合成方法,其特征在于按下述步骤进行:

(1)往容器中加入烯烃、阳离子交换树脂和醇溶液,搅拌并用恒温油浴锅加热,温度为0-100℃;

(2)根据加入烯烃的用量,用恒压滴液漏斗量取过氧化氢溶液,达到设定温度后缓慢加入反应液,反应0.5-24h;

(3)反应结束后,加入少量Na2S2O3粹灭反应;

滤出阳离子交换树脂,用少量甲醇清洗,回收:反应液用乙酸乙酯和水萃取后,有机层浓缩得油状产品,纯度为90%~100%,收率为70%~83%;将回收树脂加入下一批次反应,反应步骤相同;经1-12次重复试验,产品纯度均达到90%~100%,产率均保持在70%~83%。

2.根据权利要求1所述的β-羟基烷氧基化合物的合成方法,其特征在于其中,步骤(1)中烯烃结构式为,R1、R2 、R3、R4可相同或不同,为氢、甲基、乙基或丙基。

3.根据权利要求1所述的β-羟基烷氧基化合物的合成方法,其特征在于其中,步骤(1)中所述醇的分子式为CnH2n+1OH,优选甲醇、乙醇等脂肪醇。

4. 根据权利要求1所述的β-羟基烷氧基化合物的合成方法,其特征在于其中,步骤(1)中所述树脂为强酸型阳离子交换树脂,优选H型、Na型等。

5.根据权利要求1所述的β-羟基烷氧基化合物的合成方法,其特征在于其中,步骤(1)中烯烃与阳离子交换树脂的摩尔比为1:0.1-1:5。

6.根据权利要求1所述的β-羟基烷氧基化合物的合成方法,其特征在于其中,步骤(1)中烯烃与醇的摩尔比为1:0.1-1:99。

7.根据权利要求1所述的β-羟基烷氧基化合物的合成方法,其特征在于其中,步骤(2)中烯烃与过氧化氢溶液的摩尔比为1:0.5-1:30。

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