[发明专利]含硫硅烷偶联剂的制备方法有效
| 申请号： | 201410089165.0 | 申请日： | 2014-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN104910202B | 公开（公告）日： | 2020-08-25 |
| 发明（设计）人： | 郭湘云;邢金国;陈新民 | 申请（专利权）人： | 圣奥化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;B01J31/06;C08K5/548 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 吴贵明;张永明 |
| 地址： | 200120 上海市浦东新区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硅烷偶联剂 制备 方法 | ||
1.一种含硫硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，在负载型季铵盐相转移催化剂的作用下，对多硫化物水溶液和3-卤丙基三烷氧基硅烷混合加热处理；所述负载型季铵盐相转移催化剂为聚苯乙烯-二乙烯苯负载型季铵盐相转移催化剂；所述负载型季铵盐相转移催化剂的原料为叔胺和-CH2Cl，-CH2Cl表示氯甲基化聚苯乙烯-二乙烯苯共聚体，所述叔胺为三正丁胺、三正戊胺、三正己胺、三正庚胺、三正辛胺或三正壬胺；所述多硫化物水溶液的浓度为2.1～2.4mol/L；所述负载型季铵盐相转移催化剂中有效季铵盐的摩尔量占所述3-卤丙基三烷氧基硅烷摩尔量的5％～9％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向所述多硫化物水溶液中加入所述负载型季铵盐相转移催化剂，搅拌、加热至预定温度，得到第一混合液；以及
S2、在所述预定温度下，向所述第一混合液中加入3-卤丙基三烷氧基硅烷，恒温搅拌反应，得到含硫硅烷偶联剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述多硫化物水溶液为多硫化钠水溶液、多硫化钾水溶液和多硫化铵水溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述多硫化物水溶液中多硫化物与所述3-卤丙基三烷氧基硅烷的摩尔比为1:1.6～1:2.2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-卤丙基三烷氧基硅烷选自3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-溴丙基三乙氧基硅烷和3-溴丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
S21、将所述3-卤丙基三烷氧基硅烷溶解到有机溶剂中，形成含3-卤丙基三烷氧基硅烷的有机溶液；以及
S22、将所述含3-卤丙基三烷氧基硅烷的有机溶液以3.5～10g/分钟的速率加入到所述第一混合液中；
所述有机溶液为苯、甲苯和二甲苯溶液中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述含3-卤丙基三烷氧基硅烷的有机溶液的浓度为20wt％～98wt％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述含3-卤丙基三烷氧基硅烷的有机溶液的浓度为30wt％～50wt％。
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